丝素-壳聚糖共混纳米纤维研究.ppt

丝素/壳聚糖共混纳米纤维研究 学生：张晓东 指导老师: 张幼珠 丝素与壳聚糖的均有优异的生物相容性，壳聚糖又具有丝素尚缺乏的抑菌性和生物可降解性, 同时两者还具有共同溶剂甲酸。因此,本论文的目标是研究丝素/壳聚糖共混纳米纤维的制备并探讨了静电纺丝的三个重要因素：浓度、电压、极距(喷丝头到收集装置的距离)对其的影响。 在本课题中以98wt%甲酸为溶剂，以70:30的质量比例共混丝素与壳聚糖溶液，制得纺丝溶液后，进行静电纺丝 本次实验步骤 废蚕丝——脱胶（Na2CO3溶液）——溶解（三元溶剂）——透析——制膜——制纺丝液（用甲酸溶解）——静电纺丝——丝素/壳聚糖纳米纤维 静电纺丝工艺参数对丝素/壳聚糖共混纳米纤维形态和直径的影响 正交试验 单因素试验 (1)丝素质量分数对丝素/壳聚糖纤维形貌和直径的影响 直径分布图 由分布图可见随着丝素纺丝液质量分数的提高，溶液的表面张力随之提高，在静电纺丝过程中，喷射流在电场中需克服更大的表面张力导致分化困难，喷射流分化能力减弱，纤维直径提高。 (2)电压对丝素/壳聚糖纤维形貌和直径的影响 固定其他工艺条件，改变电压 考虑到上面丝素质量分数为11％时，纤维断头多 质量分数大于15％则纤维直径太大， 所以试验固定丝素质量分数为13％。 (2)电压对丝素/壳聚糖纤维的影响 纤维平均直径随电压的变化曲线 随着纺丝电压的升高，纤维的平均直径下降。 1喷射流的电荷密度提高，纤维分化能力增强 2电压升高，场强增大,有利于纤维的拉伸 这两个因素导致了纤维直径的下降。 (3)极距对丝素/壳聚糖纳米纤维形貌和直径的影响 纤维平均直径随极距的变化曲线 随着极距的增大纤维的直径先变小，后略有增大，但不明显。 (3)极距对丝素/壳聚糖纳米纤维形貌和直径的影响 在上述条件中,喷丝极距12cm最佳。 壳聚糖的加入对丝素静电纺丝纳米纤维的影响 壳聚糖含有离子型氢基，使得使得纺丝液的的导电能力增强，在静电纺丝过程中表现为纺丝速度提高 由图丝素/壳聚糖纳米纤维的的断头明显减少，壳聚糖的加入使纺丝液的粘度增加，从而导致拉伸性能好，在电场中延展性好，因此断头减少 红外光谱测试丝素/壳聚糖纳米纤维 我主要研究ATR-IR谱图中酰胺Ⅰ和酰胺Ⅱ谱带。来表征丝素/壳聚糖纳米纤维的结构， 电压对丝素/壳聚糖纳米纤维微观结构的影响 这是由于低电压下喷射流在电场中拉伸小，所以低电压下形成的静电纺纳米纤维分子β化程度小。 质量分数对丝素/壳聚糖纳米纤维的微观结构的影响 由图可见， 丝素11%纤维 酰胺Ⅰ峰在1651.9cm-1，酰胺Ⅱ峰位于1543.5cm-1。 丝素17％的纤维 酰胺Ⅰ在向低频(1636.2cm-1),酰胺Ⅱ峰消失。 说明随着丝素质量分数的提高，纤维的结构更趋于β化。 结 论 4.1影响丝素/壳聚糖静电纺丝的因素排序为：质量分数电压距离。 4.2纤维的平均直径随丝素质量分数的增加而增大。 4.3电压在15-30kV之间时，纤维的平均直径随电压增大而减小。 4.4丝素/壳聚糖纳米纤维受极距的影响不是很明显。 4.5 与纯丝素纳米纤维相比，丝素/壳聚糖混纺纳米纤维的构象更趋于β化。 β化程度随电压和质量分数的 增大而提高。 4.6本试验选择的静电纺丝工艺参数范围内，丝素形态较好，直径小，分布集中的最优化工艺条件为 丝素质量分数13％、电压30kV、极距12cm。 * * 13 15 83 极差R 104 111 159 Ⅲ/3 115 113 86 Ⅱ/3 102 98 76 Ⅰ/3 312 332 477 Ⅲ3（水平试验指标总和） 346 339 258 Ⅱ2（水平试验指标总和） 306 293 229 Ⅰ（1水平试验指标总和） 184 2 3 3 9 165 1 2 3 8 128 3 1 3 7 66 1 3 2 6 102 3 2 2 5 90 2 1 2 4 82 3 3 1 3 72 2 2 1 2 75 1 1 1 1 试验结果 平均直径(nm) 3 2 1 水平 本实验选择影响静电纺丝的三个重要工艺参数作为因素，以L9（34）正交实验分析影响丝素/壳聚糖纳米纤维直径的主要因素。 对质量分数、电压、极距三水平之间的极差进行比较 .影响因素排序为：质量分数电压极距 以上正交试验说明了静电纺丝的三个重要因素对纳米纤维直径影响的主次顺序，为进一步说明静电纺丝各因素对丝素/壳聚糖纤维形貌和直径的影响趋势，我们作以下单因素试验。 1 2 3 4 不同丝素质量分 数下静电纺纤维 的SEM图， 纺丝电压为30kV 极距15cm 1 丝素质量分数11% 2丝素质量分数 13% 3丝素质量分数 15% 4丝素质量分数 17% 当丝素质量分数为11