碳纳米管负载光催化剂制备及其光催化性能研究.docVIP

碳纳米管负载光催化剂制备及其光催化性能研究 　　摘要：本文主要研究了氯氧化铋和氯氧化铋负载在碳纳米管上的光催化性能。为了充分突出碳纳米管的良好性能，更好地提升碳纳米管与氯氧化铋的负载效果我们对碳纳米管的负载方法及氯氧化铋/碳纳米管的负载比例进行实验研究，制备了具有良好催化效果的纳米氯氧化铋。 　　关键词：碳纳米管，氯氧化铋，可见光催化，罗丹明B 　　中图分类号：[F287.2] 文献标识码：A 文章编号： 　　 　　随着现代工业的飞速发展，我们赖以生存的地球环境遭到前所未有的威胁，有毒有害污水废水大量排放，造成严重的环境污染和破坏。而常规处理工艺无法将这些高毒害的污染物有效降解，所以一种光催化氧化——具有强降解能力且不受污染物毒性影响的特殊技术出现了。本文研究的纳米级半导体光催化剂BiOCl是复合氧化物半导体、也是纳米光催化剂。本实验尝试将碳纳米管作为BiOCl光催化剂的载体，通过研究碳纳米管负载BiOCl制备的复合催化剂对目标污染物（罗丹明B）的光催化降解反应的效果来得出碳纳米管负载BiOCl的最佳方法及两者有效搭配的最佳比例。 　　1 光催化反应的机理 　　半导体光催化剂通常是有两部分组成，一是充满电子的低能价带（VB），二是空的高能导带（CB），两能带间由禁带（带隙）隔开。当半导体吸收等于或大于其带隙的光的辐照时，价带上的电子被激活跃到导带，在价带上产生相应的空穴（h），然后空穴和电子迁移到半导体的表面。光生空穴有强氧化性和得电子能力，可将被半导体表面吸附的物质或溶剂中的电子夺走，活化氧化原本不吸收光的物质，电子受体得电子被还原。导带电子和价带空穴分别是是强还原剂（0.5 ~ -1.5V）和强氧化剂（1~3V），所以在半导体表面，光生电子-空穴对（载流子）能氧化还原大部分的有机物与无机物。 　　2 实验部分 　　2.1实验装置 　　（1）光催化反应装置 　　光催化反应装置如图1。本催化实验在自制的光催化反应器中进行。采用氙灯作为光源，并用暗箱排除外界光源对光催化实验的影响。利用磁力搅拌器以120r/min的速度搅拌，模拟污染物采用10mg/L的罗丹明B溶液。 　　 　　图1 ??催化反应装置 　　 （2）检测方法 　　实验采用紫外分光光度计测定溶液吸光度。每隔一个小时，用针管取约4ml溶液，置入离心机，以16000r/min离心3min。随后将离心后的上清液在紫外分光光度仪测吸光度。为减少对溶液体积改变造成的降解速率改变，将测完吸光度的溶液倒回光催化反应系统的烧杯中。 　　2.2 有关仪器和设备 　　表1和表2分别列出了实验所需的仪器和试剂。 　　表1 实验仪器 　　 　　表2 实验试剂 　　 　　2.3 纳米BiOCl的制备原理 　　采用转化水解法制备纳米BiOCl，该方法的特点是操作简单、产物颗粒形态可控、产物粒度均匀。反应主要包括以下2个过程： 　　 （1）转化： 　　 （2）水解： 　　 　　此法可制备出粒度大小一致、均匀分散的珠光片状BiOCl晶体。 　　2.4 催化剂的制备 　　（1）纳米BiOCl的制备 　　称取8.9g Bi(NO3)3·5H2O与3.23g NaCl，溶于50ml水中，配制出0.368mol/L的BiCl3溶液A。将4.5ml浓HCl溶于300ml超净水中，配成溶液B。将溶液A置于磁力搅拌机上，调节温度至50°，搅拌速度300r/min，以10ml/min的速度滴加溶液B，调节pH至1.5。再继续反应30min，抽滤、水洗、置于80°干燥箱烘干。即获得珠光白色片状颗粒，再研磨成粉末。 　　（2）BiOCl/CNTs的制备 　　称取8.9g Bi(NO3)3·5H2O与3.23g NaCl，溶于50ml水中，配制出0.368mol/L的BiCl3溶液A，再向A溶液加入0.0956g的碳纳米管（50:1）。将4.5ml浓HCl溶于300ml超净水中，配成溶液B。将溶液A置于磁力搅拌机上，调节温度至50°，搅拌速度300r/min，以10ml/min的速度滴加溶液B，调节pH至1.5。再继续反应30min，抽滤、水洗、置于80°干燥箱烘干。即获得珠光白色片状颗粒，再研磨成粉末。 　　（3）（BiOCl+乙醇）/CNTs的制备 　　称取8.9g Bi(NO3)3·5H2O与3.23g NaCl，溶于50ml水中，配制出0.368mol/L的BiCl3溶液A，再向A溶液加入适量的乙醇，再秤取0.0956g的的碳纳米管（50:1）并加入到A溶液中。将4.5ml浓HCl溶于300ml超净水中，配成溶液B。将溶液A置于磁力搅拌机上，调节温度至50°，搅拌速度300r/min，以10ml/min的速度滴加溶液B，调节pH至1.5。再继续