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离子色谱仪检定技术及装置探讨 　　摘要：离子色谱仪是计量仪器的一种，普遍应用于环保监测、自来水、食品、医药等方面的样品分析，为社会的安全监测作出了巨大的贡献。在本文中，笔者从离子色谱仪检定装置的发展现状出发，分析了离子色谱仪的装置的组成及其工作原理，并在此基础上提出了离子色谱仪的检定技术研究，供同行参考。 　　关键词：离子色谱仪 鉴定技术 装置 　　 中图分类号：X83 文献标识码：A 　　1离子色谱仪检定装置的发展现状 　　2离子色谱仪的装置组成 　　离子色谱仪一般由五部分组成，分别是输液系统、进样装置、色谱柱、检测器和数据处理装置等。在图示法中，离子色谱仪的组成可表示如下： 　　 　　 　　 　　3离子色谱仪的工作原理 　　在色谱仪工作的过程中，分离柱作为整个装置的核心，起到了关键性的作用。样品最先是放入洗脱液槽中，经过杂质的处理后通过输液泵进入进样器中，再经过保护柱进入分离器中。由于样品中的离子对固定相的敏感程度不同，进入抑制器的先后顺序也不尽相同。此外，抑制器还起到了降低离子的本身导电性，并增加离子导电响应值的功能，当检测浓度较低时，也能够灵活应变。在测定的过程中，通常用峰值或者是峰的面积作为研究的对象。 　　4离子色谱仪的检定技术研究 　　4.1外观检查 　　在任何系统操作之前，外观是必检项目。在离子色谱仪工作之前，亦是如此。外观检查主要是功能部件的检查，包括开关以及按钮的完整性、开启后指示灯是否有反应以及外观是否存在明显的刮痕等。对于存在不良外观的离子色谱仪，在使用之前均应该做相应性能的检测，以此来确保试验结果的准确性。此外，紧固件是否松动也是其检查的一个重点项目。在使用中，应该保证关键性的紧固件处于稳定状态，对于对试验结果没有显著影响的紧固件出现松动时，可以自行手动调整，否则应送往仪器校核处进行专业校核。 　　4.2系统的无泄漏检查 　　仪器在工作的过程中需保证其完整性，无泄漏。其中离子色谱仪的无泄漏检查包括其工作压力的检查，允许压力值为5MPa；接头处的检查，接头处往往是液体渗漏的通常点，???是检查中的“死角”，容易被忽略；对于长时间闲置的离子色谱仪，应该注重仪器的维护，防止锈迹堵塞通道。 　　4.3泵流量设定值误差和流量稳定性误差检定 　　输液泵作为废液处理的关键环节，仪器密度较为精确，且数据具有长时间的稳定性，容易在实验过程中读取。在仪器的内部，输液泵在压力的作用下将样品运输到具有流动相的色谱柱中，当液体经过分离后，再输送到检测器中，最后将检测过的液体当做废液处理，放入专用的瓶子中。输液泵在液体的检测过程中，主要存在两个方面的误差，一方面是泵流量设定误差，属于人为性的误差，具有可调整型；另一方面是泵流量稳定性误差，在实验要求的范围内，可以被调整。 　　上述两项误差在具体的指标计算中，应该满足以下表格中的要求： 　　 　　 　　 　　4.4柱恒温箱温度控制 　　由于离子色谱仪的精度要求较高，容易受到外界环境的影响，尤其是外界温度的影响能够对检测结果产生较大的误差。为了控制流动相中的离子的稳定性，有必要采取柱恒温箱控制温度的稳定性。当温度计放在柱恒温箱之后，就可以显示出箱子内部的当前温度。在此过程中，有必要设定温度的最高允许值和最低允许值，因为温度过高或者过低都会导致离子失去其原有的性质，其中较高温度设定值为35℃，较低温度设定值为20℃。一旦温度值变化趋于稳定后，即可记录温度表上的显示数字，为了使得测量结果更加准确，一般每隔10min读一次数，共测定7次为宜。在此过程中，最高温度设定值的平均误差和最低温度设定值的平均误差都应该控制在3℃以内，从而满足试验的要求。 　　4.5基线稳定性检测 　　基线检测的灵敏度较高，要求被测液体的流速严格控制在2ml/min，并且在其中注入0.5ug/g基的氯离子作为满量程。基线的稳定性检测主要包括两个方面，分别是噪声检测和漂移检测。在该项目的检测过程中，检测器的稳定性对于检测结果起到了至关重要的作用。当噪声或者漂移过大时，那么水溶性离子在固定相中的存在状态就会出现偏差，失去其本来的性质。在离子色谱仪的使用过程中，基线趋于稳定的时间需要保持在0.5小时以上，噪声检测应该控制在1.5%FS的范围之内，漂移检测的误差则需要控制在3.0%FS范围之内。在实验室中，将0.5小时以上的基线波动过程中产生的最大幅度作为基线的噪声，将与基线处于同一水平面上的直线与基线的极限点之间的垂直距离作为基线的漂移，其中极限点通常是指最高点或者是最低点。 　　4.6最小检出浓度 　　离子色谱仪能够检测出数量级别较小的粒子，对于浓度较低的液体同样起作用。一般来说，仪器能够检测的液体浓度越小，那么说明该仪器的性能越佳。对于常见的离子，离子色谱仪也有