关于气相色谱的维护.pdf

关于气相色谱的维护、保养、安装调试的注意事项及方法 关于气相色谱的维护与保养： 1）严格说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前 提。 2 ）仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。 3 ）使用高纯载气，纯净的氢气和压缩空气，尽量不用氧气代替空气。 4 ）确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配，一般指导流速以次 为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点，可在此 基础上，上下做适当调整。 5 ）经 进行试漏检查 包括进样垫），确保整个流路系统不漏气。 6 ）气源压力过低 如不足 10~ 15 个大气压），气体流量不稳，应及时更 换新钢瓶，保持气源压力充足、稳定。 7 ）对新填充的色谱柱，一定要老化充分，避免固定液流失，产生噪音。 以OV －101、OV －17、OV －225 等试剂级固定液，老化时间不应该少于24 小 时，对SE－30，QF －1 工业级的固定液因纯度低，老化不应该少于48 小时。 8 ）注射器要经 用溶剂 如丙酮）清洗。试验结束后，立即清洗干净， 以免被样品中的高沸点物质污染。 9 ）要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成样 品污染。如果使用橡皮塞，要包一层聚乙烯膜，以保护橡皮塞不被溶剂溶 。 10）避免超负荷进样 否则会造成多方面的不良后果）。对不经稀释直接 进样的液态样品进样体积可先试0.1ul 约100ug ），然后再做适当调整。 11）对于欠稳定的农药、中间体，最好用溶剂稀释后再进行分析，这样 可以减少样品的分 。 12）尽量采用惰性好的玻璃柱 如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱），以减少 或避免金属催化分 和吸附现象。 13）保持检测器的清洁、畅通。为此，检测器温度可设得高一些，并用 乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。 14）保持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分 。每周应检查一 次玻璃衬管，如污染，清洗烘干后再使用。 15）定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查 一次。如污染应擦净柱内壁，更换 1~2cm 填料，塞上新的经硅烷化处理的玻璃 棉，老化2 小时，再投入使用。 16）做完试验，用适量的溶剂 如丙酮）等冲一下柱子和检测器。 安装调试的注意事项及方法： 一、色谱仪的安装 1．对色谱仪分析室的要求 1）分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。 2 ）室内环境温度应在5~35 度范围内，湿度小于等于85% 相对湿度）， 室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。 3 ）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂 以水泥平台较佳 （高0.6~0.8 米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~ 1.0 米，便于接 线及检修用。 4 ）供仪器使用的动力线路容量应在 10KVA 左右，而 仪器使用电源应 尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源 必须接地良好，一般在潮湿地面 或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~ 1.0 米的铁棒 丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1 欧姆即可。 注： 建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。 2 ．气源准备及净化 1）气源准备 事先准备好需用气体的高压钢瓶 一般大中城市均可购到），庄某一种气体 的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用氮 气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。有的厂使 用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到 1~2Mpa 时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体 99.99%即可，电子捕获 检测器必须使用高纯气源99.999% 以上。 2 ）气源净化 为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入 仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化 器， 内已填有5A 分子 ，活性炭，硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气 发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积 体积在 450 立