重量分析法和沉淀滴法.ppt

结果的计算 1. 称量形与被测组分形式一样 2. 称量形与被测组分形式不一样 3、降低易吸附离子的浓度 4、选择适当的沉淀条件 浓度、温度、试剂的加入程序等。 5、再沉淀。 第五节 沉淀的形成和沉淀的条件 一、沉淀的形成 1、沉淀的类型： 晶型沉淀和无定性（非晶型）沉淀。 (1)晶体沉淀: 颗粒直径约为0.1~1μm 如: BaSO４,　MgNH４PO４等 (2)无定形沉淀: 颗粒直径小于0.02μm 如: Fe2O3·H２O 构晶离子 晶核 聚集速度 聚集速度 晶型沉淀 非晶型沉淀 形成沉淀的初始速度 ＜定向速度 定向速度 2、晶核形成： 均相成核作用和异相成核作用。 均相成核作用：指构晶离子在过饱和溶液中，通过离子的缔合作用，自发地形成晶核。 异相成核作用：指溶液中混有固体微粒，在沉淀过程中，这些微粒起着晶种的作用，诱导沉淀的形成。 实验证明：BaSO4的晶核由8个构晶离子组成， Ag2CrO4的构晶离子由6个构晶离子组成， CaF2的晶核由9个构晶离子组成。 3、Von Weimarn经验公式 v = v 形成沉淀初始速度 Q 加入沉淀剂瞬间，生成沉淀物质的速度 Q-s 沉淀物质的过饱和度 (Q-s)/s 相对过饱和度 K 比例常数 二、沉淀条件的选择 1、晶形沉淀的沉淀条件： （1）在适当稀的条件下进行 稀 （2）在不断搅拌下，缓慢地加入沉淀剂 搅 （3）应在热溶液中进行 热 （4）陈化 陈 ①陈化作用： 因小晶体比大晶体的溶解度大，防置后使小晶体转变为大晶体及使亚稳态转变为稳定态 ②陈化时间 沉淀早期再结晶快，不必太长。 ③影响陈化速度因素 溶质和温度 2、均相沉淀法(均匀沉淀法) 利用溶液中发生的化学反应，逐步地、均匀地在溶液内部产生沉淀剂，使沉淀在整个溶液中缓慢地、均匀地析出，避免局部过浓，以获得颗粒较粗、结构紧密，纯净而又易过滤的沉淀。 向溶液中加入尿素，加热至90℃左右时，尿素发生水解： 生成的NH3中和溶液中H+，使C2O42-增加，最后pH达4.0~4.5，CaC2O4可沉淀完全。 沉淀Ca2+，在酸性溶液中，加入(NH4)2C2O4，由于酸效应的影响，此时不能析出沉淀。 3、无定形沉淀的沉淀条件： （1）在较浓的溶液中进行 减小离子的水化程度 浓 （2）在热溶液中进行 减小离子的水化程度及减小表面吸附 热 （3）在不断搅拌下进行 搅 （4）加入大量电解质 中和胶体电荷，降低水化程度 电 （5）不必陈化 不陈 第六节 重量分析的计算和应用示 1、换算因数（F）： 待测组分的摩尔质量和称量形式的质量之比是常数，通常称为换算因数。 换算因数可根据有关化学式求得 2、计算示例 例1：分析某矿石中的Cr2O3含量时，把Cr转变为BaCrO4沉淀。设称取0.5000g试样，然后得BaCrO4质量为0.2530g。求此矿中Cr2O3的百分含量。 解： 练习题 1、沉淀的类型与定向速度有关，影响定向速度大小的主要相关的因素是 A. 过饱和度 B. 相对过饱和度 C. 溶液的浓度 D. 沉淀的颜色 B 2、在沉淀过程中，与待测离子半径相近的杂质离子常与待测离子一道与构晶离子形成 A.吸留 B.混晶 C.包藏 D.后沉淀 B 3、用洗涤方法可除去的沉淀杂质是 A. 混晶杂质 B. 包藏杂质 C. 吸附杂质 D. 后沉淀杂质 C 4、使用过量的Ba2+沉淀SO42-时，则扩散层中的抗衡离子将主要是 A。Cl- B。NO3- C。NH4+ D。F- B NO3-＞ClO3-＞Cl-＞I- 5、质量为m g 的有机化合物，以浓H2SO4消化，使氮转化为NH4HSO4，并沉淀为(NH4)2PtCl6，再灼烧为G g 的Pt，则试样中N%的计算式为 B 第七节 沉淀滴定法概述 以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。 应用较少原因 （1）很多沉淀反应很慢，一些晶状沉淀易出现过饱和现象； （2）溶解度大，计量点附近沉淀不完全； （3）沉淀组成不恒定，有副反应，共沉淀等。 目前主要应用的是银量法： 第八节 银量法滴定终点确定 一、摩尔法（Mohr’s Method）： 1、定义： 用K2CrO4做指示剂的银量法。 滴定剂： AgNO3标液 被测物： Cl-,Br-,CN- 4、络合效应 (1)定义： 进行沉淀反应时，若溶液中存在能与构晶离子生成可溶性化合物的络合剂、则反应向沉淀溶解的方向进行，影响沉淀的完全程度，甚至不产生沉淀，这种影响称为络合效应。 MA型： MmAn型： = 例3：计算AgI在0.010mol/LNH3中的溶解度。 解： 已知 设AgI的溶解度为s 由于AgI的溶解度很小，而Ag－NH3络合物的