盐碘检测方法.pptx

盐碘检测方法 GB/T 13025.7 -2012 代替 GB/T 13025.7 -1999 _____________________________________________________________________制盐工业通用试验方法 碘的测定 2012-06-29 发布2012-12-01实施方法的选择方法适用范围直接滴定法碘酸钾碘盐氧化还原滴定法添加碘化物或含有还原物质的加碘盐碘量仪光度法碘的快速测定（因没有购置相应设备未开展）一、直接滴定法原理在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定碘的含量。 IO3-+5 I- + 6H+ →3 I2 + 3H2O 2S2O32- + I2 → 2I + S4O62- 试剂试剂种类与级别碘酸钾 （基准试剂） 硫代硫酸钠（分析纯）磷酸 （分析纯） 碘化钾 （分析纯） 淀粉 （分析纯）所有试剂建议选用国药集团。溶液配制及注意事项1、试剂规格 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T 66822-2008 规定的三级水。2、 需配制溶液碘酸钾标准溶液 c(1/6KIO3)=2.000×10-3mol/L硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3 )=2.000×10-3mol/L磷酸溶液 c (H3PO4)=1 mol/L碘化钾溶液 ρ(KI) =50 g/L淀粉溶液 ρ(淀粉) = 5 g/L碘酸钾标准溶液的配制浓度：c(1/6KIO3)=2.000×10-3mol/L配制方法：准确称取1.427克于110℃±2℃干燥至恒重的碘酸钾基准试剂,置于100mL小烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，将上述溶液准确稀释20倍。注意事项碘酸钾基准试剂于110℃±2℃烘干2小时，至恒重后于干燥器中冷却至室温；准确称取1.427g，需用电子分析天平（d=0.0001g）；电子分析天平（d=0.0001g） 干燥箱磷酸溶液（1 mol/L）量取17mL85%磷酸，加水稀释至250mL。磷酸中的还原性杂质如亚磷酸、次磷酸可直接将碘酸根还原为碘离子，所以，使用还原性物质残留不符合要求的磷酸酸化碘盐测定液，会造成碘盐测定结果偏低。试剂磷酸中还原性杂质的检验方法方法：取磷酸（85%H3PO4)1.0mL比色管加纯水至10mL刻度，混匀，滴加高锰酸钾1滴（0.05mL）后摇匀，被检磷酸溶液呈微红色维持1min不褪则符合使用要求;若微红色快速消失，继续滴加高锰酸钾溶液至维持呈现微红色，根据耗用高锰酸钾溶液量可了解其中还原性物质的量，但该磷酸不宜使用于碘盐测定。碘化钾溶液(50 g/L )1、配制方法 称取25.0g碘化钾，用水溶解并稀释至500mL。2、注意事项碘化钾固体应该是雪白晶体，不能泛黄色，若已呈现浅黄色表明已被空气氧化析出碘 ，则不能使用；碘化钾溶液应现配现用；在棕色瓶子中避光密封保存。 淀粉溶液（5 g/L）1 配制方法 称取0.5g淀粉，放入200mL烧杯中，加入少许水调成糊状，倾入100mL沸水，搅拌后再煮沸0.5min，冷却。 2 注意事项 淀粉溶液：是用可溶性淀粉临用前配置，淀粉溶液容易变质，不宜多天放置使用，因为腐败变质的淀粉溶液表面上看还能与碘显色指示终点（此时终点颜色与新鲜淀粉溶液相比已有差异），但腐败变质的淀粉溶液可能含有比如葡萄糖醛基类的还原性物质可还原I2，会造成碘的定量误差。硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制 称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)用1L水溶解，贮于棕色试剂瓶中，取上层清液稀释50倍贮于棕色试剂瓶中，备用。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定 吸取10.00mL2.000×10-3mol/L碘酸钾标准溶液于250mL碘量瓶，加约50mL水、2mL磷酸溶液、5mL碘化钾溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时，加入约5mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。注意事项a.滴定终点： 如果觉得滴定终点不易观察，可在50mL水中溶解10克优级纯的氯化钠，以使滴定终点较为敏锐，并且也与样品滴定溶液体系一致。b.滴定速度依据GB/T 601-2002第3.3款，滴定速度6?8mL/min，即2-3滴/秒。如果滴入速度过快，造成局部过量的硫代硫酸钠溶液遇酸分解生成亚硫酸氢钠，造成标定浓度正误差。过慢容易导致碘离子被空气氧化，造成标定浓度负误差。c.标定的要求 至少标定3次以上取平均值。硫代硫酸钠标准滴定溶液的贮存与使用配置和标定后的溶液均保存在棕色玻璃瓶中，要求保存温度接近20℃，没有阳光直射的地方，并且不应受到不良气体的影响。贮存溶液的瓶子瓶口要严密。取用时应尽量减少开盖的时间和次数。存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物，需