FCL6型泥氯离子测定仪.docVIP

FCL-6型水泥氯离子测定仪 （一） 概述： 此仪器是用硫氰酸铵（基准法）快速测定游离氧化钙的配套仪器，此仪器电压、时间都用数码管显示，方便直观,并带抽滤装置。其特点为搅拌均匀，数据稳定，自动定时关机，操作简便等优点。 （二）、操作面板介绍（图1） 图1 具体键功能操作如下： 1、{shift}键 ，位选择键（在启动状态下无效）。 第一次按下此键，百位屏闪，用{▲}键调整百位数值，每 按一次[▲]键变换一个数字。 第二次按下此键，十位屏闪，用上述方法调整十位数值。 第三次按下此键，个位屏闪，用上述方法调整个位数值。 第四次按下此键，退出设置。 在按下[shift]键后30秒，如没有[▲]键按下，自动退出设置状态. 2、[启动/停止]键 第一次按下此键，启动搅拌、加热输出，其中[加热]键可以控制加热输出，[搅拌]键可以控制搅拌输出，时钟开始倒计时计时，计时为零，关闭加热、搅拌输出，并不停报警，第二次按下此键，报警也停止。如在运行当中第二次按下此键，关闭所有输出，停止计时， 停止工作。 3、[加热]键 按下此键，调节电位器即可以加热，如不需加热，再次按下此键，加热输出关闭。（调节电位器也可停止加热） 4、[搅拌]键 按下此键，调节电位器使电机转动，搅拌子即可以搅拌，如不需搅拌，再次按下此键，搅拌输出关闭。（调节电位器也停止搅拌） 5、[气泵]键 按下此键，抽气泵输出，再按下此键，抽气泵停止。 (三)、技术指标 电源：220V±10% 50Hz 电机：无级调速 功率：250W 时间：1秒~999秒 水泵：AC220V 50Hz 10/12W 平均升温速率：60℃/分 (四)、试剂及试剂的配制 银标准溶液[c(AgNO3)=0.05mol/L] 称取8.4940g已于（150±5）℃烘过2的硝酸银（AgNO3），精确至0.0001g，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，贮存于棕色瓶中，避光保存。 硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH4SCN)=0.05mol/L] 称取3.8g硫氰酸铵（NH4SCN）溶于水，稀释至1L. 硫酸铁铵指示剂溶液 将10硝酸（1+2）加入到100冷的硫酸铁（Ⅲ）铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]饱和水溶液中。 滤纸浆 将定量滤纸撕成小块，放入烧杯中，加水浸没，在搅拌下加热煮沸10分钟以上，冷却后放入广口瓶中备用。 5、硝酸 （五）、氯离子测定方法-------硫酸氰铵容量法（基准法） 1、方法提要 本方法测定除氟以外的卤素含量，以氯离子（CL-）表示结果。试样用硝酸进行分解。同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至25℃以下，以铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫酸氰铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。 2、分析步骤 称取约5g试样（m26），精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，加入50ml水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入50硝酸（1+2），加热煮沸，在搅拌下微沸1min~2min(60~120s)，准确称取5.00ml硝酸银标准溶液（1）放入溶液中，煮沸1min~2min（60~120S），加入少许滤纸浆（4），用预先用硝酸（1+100）洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗（6）抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中，用硝酸（1+100）洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。 加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液（3），用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定（2）至产生的红棕色在摇动下不消失为止。记录所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V20。如果V20小于0.5ml，用减少一半的试样质量重新试验。 不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V21。 3、结果的计算与表示 氯离子的质量分数W按式（35）计算： 1.773×5.00×(V21-V20) (V21-V20) W= ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ ×100 =0.8865×━━━━ .(35) V21×m26×1000 V21×m26 式中： WCL------氯离子的质量分数，％； V20-----滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积(ml)； V21-----空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积(ml); M26----试了料的质量（g）； 1.773----硝酸银标准溶液