正溴丁烷的化学鉴定方案-----王迎弟.doc

正溴丁烷的化学鉴定方案 工作目标 掌握物理常数的测定方法 学会对未知物的元素定性分析 掌握官能团的鉴定方法 了解官能团的衍生 工作内容 正溴丁烷的初步分析 正溴丁烷的官能团鉴定 正溴丁烷的衍生 工作步骤 初步分析 预实验 试样物理状态的观察 观察样品是固态还是液态，如是固态样品，取试样少许放入瓷坩埚盖上，可放在放大镜或显微镜下观察其为结晶或粉末以及结晶形状，初步判断纯度。如是液态样品，用滴管取2~3滴于小试管中，观察其为澄清液体或黏稠物，观察试样是否分层，有无固体悬浮物存在。 颜色的审察 于观察物态的同时，应仔细观察试样的颜色，大多数有机化合物在阳光下都是无色的，若有颜色，主要包括以下三种情况： 含有有色杂质，可用蒸馏和重结晶的方法进行提纯除去有色杂质。 易被空气氧化的物质。 样品本身有色。 气味的审察 仔细辨别试样的气味，记录于报告中。在嗅闻未知物气味时，需将试样放稍远一些，用手挥动瓶口，再闻其气味，以避免有刺激性的试样刺激黏膜，或吸入有机物，因为许多有机物都是有毒的。 灼烧试验 取0.1g固体或5滴液体试样于瓷坩埚盖上，用坩埚钳夹起置灯焰边沿燃点，并进行以下观察： 是否熔化或升华 是否燃烧，燃烧快慢，火焰的颜色和烟的浓淡 有无气体放出，并注意气体的气味（小心毒性气体） 燃烧后将坩埚盖放于电炉上灼烧10min观察：有无残渣，残渣的颜色。留有残渣时，待冷却后加1滴水，溶于水的用PH试纸检验其酸碱性，如为碱性，加1滴2mol/L盐酸，观察有无气泡产生。 物理常数测定 沸点 置2～4滴无水乙醇于沸点管中，再在管中放入上端封闭的毛细管；将此沸点管用小橡皮圈固定于温度计旁，使沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐。 将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，当毛细管中气泡呈一连串逸出时，停止加热，让热浴慢慢冷却，气泡逸出速度也渐渐减慢；当气泡停止逸出，液体开始进入毛细管时，即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管内时，记录下此刻的温度，即为该试样的沸点 相对密度 原理 水的密度大约为1000千克/米3，而物体相对于水的密度定义为物体的相对密度=物体的质量/同体积水的质量 器材 一个瓶子；一架天平；液体；水；布或者吸水纸 步骤 用天平称出干燥的空瓶子的质量，并将其记为m1（克）。 在瓶子中灌满待测相对密度的液体，塞上瓶塞；用布或者吸水纸擦干瓶子表面；再称其质量，将其记为m2（克）。 将瓶子内的液体倒出，并用清水清洗干净。 将空瓶中装满水，塞上瓶塞并且擦干瓶子表面；称其质量，记为m3（克）。 利用下列公式计算。被测液体相对于水的密度为 　　 ρ相对=（m2-m1）/（m3-m1） 折射率 将折光仪置于靠近窗户的桌子上或普通照明灯前，但不能曝于直照的日光中。 用乳胶管把测量棱镜和辅助棱镜上保温套的进出水口与恒温槽串接起来，装上温度计，恒温温度以折光仪上温度计读数为准。 旋开棱镜锁紧扳手，开启辅助棱镜，用镜头纸蘸少量丙酮或乙醚轻轻擦洗上下镜面，风干。滴加数滴待测液于毛镜面上，迅速闭合辅助棱镜，旋紧棱镜锁紧扳手。若试样易挥发，则从加液槽中加入被测试样。 调节反射镜，使入射光进入棱镜组，调节测量目镜，从测量望远镜中观察，使视场最亮、最清晰。旋转棱镜转动手轮，使刻度盘标尺的示值最小。 旋转棱镜转动手轮，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。 旋转色散棱镜手轮，使视场中呈现一清晰的明暗临界线。若临界线不在叉形准线交点上，则同时旋转棱镜转动手轮，使临界线明暗清晰且位于叉形准线交点上。 记下刻度盘数值即为待测物质折射率。重复２～３次，取其平均值。并记下阿贝折光仪温度计的读数作为被测液体的温度。 按操作C擦洗上下镜面，并用干净软布擦净折光仪，妥善复原。 元素定性分析 碳元素鉴定： 取适量样品于瓷坩埚盖上中，在酒精灯上进行灼烧，在其火焰上罩一个内壁涂有澄清石灰水的烧杯，观察其现象，如变浑浊，则含有碳元素。 氢元素鉴定： 取适量样品于瓷坩埚盖上中，在酒精灯上进行灼烧，在其火焰上罩一个内壁干燥的烧杯，若有水珠生成，则含有氢元素。 溴元素的鉴定： 取1ml试液，加浓硝酸酸化，加热微沸数分钟，以赶出氢氰酸和硫化氢。冷却后加入w=5%的硝酸银溶液，若有较重的沉淀表明有卤素存在。如溶液呈淡黄色，则表明含有溴元素。 溶解度分组 在水中的溶解度 将30mg样品（对于液体样品，先用滴管计算1ml是多少滴）放在小试管中，加1ml水，搅动1~2分钟。溶于水的样品，试水溶液对石蕊试纸的酸碱性。不溶于水的样品，要观察比水轻还是重。 在醚中的溶解度 用乙醚代替水，按上述方法试验。溶于水和乙醚的样品，就不要试在其他分组溶剂中