三聚甘单硬脂酸酯.docVIP

前处理纺织助剂 前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13 Page PAGE 8 . Total NUMPAGES 8Page PAGE 8 , Total NUMPAGES 8 DATE \@ yyyy-MM-dd 2008-03-24 Page PAGE 8 . Total NUMPAGES 8 Page PAGE 8 , Total NUMPAGES 8 三聚甘油单硬脂酸酯 本方法参照标准GB 13510-1992，适用于由甘油控制缩合后与硬脂酸酯化反应而成的，主组分平均为三聚甘油单硬脂酸酯产品，该产品可用作食品乳化剂、消泡剂等。 结构式： 分子式 C27H54O8 摩尔质量：506.71（按1987年国际原子量） 浅黄色蜡状固体。物理化学性能应符合下表规定。 三聚甘油单硬脂酸酯的质量指标 项 目 指 标 酸值/(mgKOH/g) ≤ 5.0 皂化值/(mgKOH/g) 120-135 碘值/(g/100g) ≤ 3.0 硫酸灰分/% ≤ 1.0 砷(以As计) /% ＜ 0.0003 重金属(以Pb计)/% ＜ 0.001 熔点/℃ 53-58 一、定性鉴定 将试样的10g/L水溶液40ml倒入具塞锥形瓶中，加入40ml化妆品白色油（GB 1791），剧烈摇动1min，30min不分层。 二、酸值的测定 （一）仪器和试剂 ⑴锥形烧瓶 150ml ⑵碱式滴定管 10ml ⑶氢氧化钾（GB 2306）c(KOH)=0.1mol/L标准乙醇溶液 ⑷酚酞（GB 10729）10g/L乙醇（95%）溶液 ⑸无水乙醇（GB 678） ⑹乙醚（HG 3-1002） （二）操作步骤 称取10g试样（称准至0.1g），置于锥形瓶中，加入50ml乙醇-乙醚（1+1）混合液，微热溶解。速冷至室温，加入2滴酚酞溶液（10g/L），用氢氧化钾标准乙醇溶液[c(KOH)=0.1mol/L]滴定至粉红色并持续30s。所使用的乙醇-乙醚（1+1）混合液应预先用氢氧化钾标准乙醇溶液[c(KOH)=0.1mol/L]中和至对酚酞指示剂呈中性。 （三）计算 样品的酸值X（mgKOH/g）按式（4-120）计算： （4-120） 式中 V——滴定试样消耗氢氧化钾标准乙醇溶液的体积，ml； c——氢氧化钾标准乙醇溶液的实际浓度，mol/L； m——试样的质量，g。 56.11——氢氧化钾的摩尔质量[M（KOH）]，g/mol。 平行测定结果允许误差为0.05，以两次平行测定结果的平均值作为试验结果。 三、皂化值的测定 皂化值是指皂化1g试样时所需要的氢氧化钾的毫克数。 （一）仪器和试剂 ⑴回流冷凝管 ⑵酸式滴定管 50ml ⑶水浴锅 ⑷移液管 25l ⑸氢氧化钾（GB 2306）乙醇溶液c(KOH)=0.5mol/L ⑹盐酸（GB 622）标准滴定液c(HCl)=0.5mol/L ⑺酚酞（HGB 3039）指示液 10g/L乙醇。 （二）操作步骤 称取1.5g试样（称准至0.0002g），置于带回流冷凝管的250ml三角瓶中，用移液管加入25ml氢氧化钾乙醇溶液[c(KOH)=0.5mol/L]，装好回流冷凝器，置于80℃恒温水浴中回流30min，停止加热。从冷凝器上口加入无水乙醇20ml，取下三角瓶，加入酚酞指示液（10g/L乙醇）2滴，用盐酸标准滴定液[c(HCl)=0.5mol/L]滴定至粉红色恰好退去止。记录消耗盐酸标准滴定液的体积，同时进行空白实验。 （三）计算 试样的皂化值X（mgKOH/g）按式（4-121）计算： （4-120） 式中 V1——试样消耗盐酸标准滴定液的体积，ml； V0——空白消耗盐酸标准滴定液的体积，ml； c——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L； m——试样的质量，g。 56.11——氢氧化钾的摩尔质量[M（KOH）]，g/mol。 四、碘值的测定 按照GB 1986-1989[单硬脂酸甘油酯（40%）]中有关碘值的规定测定。 五、熔点的测定 在开口毛细管中试样受热熔融后，因浮力而上升的温度即为上升熔点。 （一）仪器 ⑴磁力加热搅拌器 ⑵高型烧杯 600ml ⑶熔点用温度计（GB 514） 30-100℃，最小分度0.2℃ ⑷毛细管 用中型硬质玻璃制成，两端开口，内径约1mm，管壁厚度约0.15mm，长约80mm。 （二）操作步骤 1、仪器安装 在高