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聚合工艺总结 习武的书生版绪论化工过程解决的基本问题(三传一反)流体流动-机械能的传递;传热-传导,对流和辐射;传质-吸收,精馏,萃取,干燥;反应器的设计和选取聚合生产过程四步★A.原材料的准备和精制过程:除阻聚剂——丁二烯碱洗、分液、除水干燥;苯乙烯过吸附柱;【离子聚合和配位聚合反应要求无水无氧环境】B.催化剂、引发剂配制过程:自由基-引发剂,离子、配位-催化剂C.聚合过程:①实施方法(自由基聚合:本体、溶液、乳液、悬浮;离子、配位聚合:本体、溶液、淤浆;缩聚:溶液、熔融、界面、固相)、②操作方式(间歇式、连续式);③反应釜与搅拌器选择;④冷却方式:外加套、冷盘管、冷凝器;⑤反应终止:自由基-有机硫化物或酯类;离子-醇类;D.后处理过程:①单体(液)+聚合物(固)+溶剂(液)→闪蒸→固(少液)a+混合液b;a→汽提→固+水→离心干燥→固;b→精馏→轻组分+重组分;②残余催化剂引发剂→脱灰闪蒸和汽提闪蒸:高压的饱和液体进入比较低压的容器中后,由于压力的突然降低,使这些饱和液体变成一部分的容器压力下的饱和蒸汽和饱和液。汽提:通过让废水与水蒸气直接接触,使废水中的挥发性有毒有害物质按一定比例扩散到气相中去,从而达到从废水中分离污染物的目的。石油裂解萃取精馏★管式裂解炉→C1\2\3\4,其中C4组分各异构体沸点接近,采用萃取精馏。萃取精馏:在要分离的液体混合物中加入较难挥发的第三组分溶剂,以增大液体混合物中各组分挥发度的差异,使挥发度相对地变大的组分可由精馏塔顶馏出,挥发度相对地变小的组分则与加入的溶剂在塔底流出,然后进行分离。自由基聚合四大聚合方法本体+溶液+乳液(连续式)、悬浮(间歇式);本体、悬浮、溶液聚合→油溶性引发剂;乳液、水溶液聚合→水溶性引发剂;分子量控制与分子量调节(链转移剂)★加入链转移剂S,使链转移都向S转移,而不向单体转移;适时加入S,保持[S]/[M]的比值,使分子量分布变窄;自由基聚合产品平均分子量控制的手段:①严格控制引发剂用量,一般仅为千分之几; ②严格控制反应温度;③适当选择链转移剂或分子量调节剂.本体聚合散热问题解决★★(陶氏,巴斯夫?)合理的反应器设计;(悬浮聚合可看作本体聚合的一种反应器)预聚合+分段反应;(BASF)降低转化率;(DOW)反应器形状一定的模型→本体浇铸 PMMA、PS; 冷却方式釜式反应器→数釜串联、分段连续聚合;本体连续聚合反应器(管式、塔式);后处理气相单体→减压,气化;液相单体→熔融聚合物入真空;悬浮聚合成粒★(单体和聚合物相容性)均相成粒→透明圆球非均相成粒→不透明、不规则颗粒分散剂水溶性高分子(天然+合成)无机粉状分散剂(碳酸镁)→当液滴接近时,将水分子挤出,粉末在单体液滴表面形成隔离层→反应后,烯酸洗脱表面张力、表面活性剂★表面张力:两相界面,分子受气相分子作用力<液相分子作用力,即受到来自液相的净理,致使表面有自动收缩趋势。表面活性剂:表面张力随浓度的增加急剧降低,达到一定值后,浓度在增加,变化很小。临界胶束浓度(CMC):表面活性剂形成胶束时的最低浓度;表面活性剂的乳化效率→亲水-亲油平衡值(HLB)表面活性剂的类型:阴离子、阳离子(季铵盐)、非离子(聚乙二醇)作用:①降低界面张力或自由能→大大降低液滴自然凝聚的能力;②表面活性剂分子在分散相液滴表面形成规则排列的表面层;③液滴表面带有相同的电荷而相斥→阻止液滴聚集。乳化乳化剂:a.表面活性剂;b.天然产物;c.高分散粉状固体;乳化现象:分散相有聚集在一起的倾向,而乳化剂的存在则抑制或阻碍了分散相的聚集,因而使乳状液在相当久的时间内表现为稳定不分层的现象。破乳:使胶乳中的固体微粒聚集凝结成团粒而沉降析出的过程。破乳方法:①加入电解质;②改变pH值;③冷冻;④机械破乳。乳聚丁苯橡胶(SBR)生产工艺★★低温(5℃)→链转移少,支化少,交联少;→降低转化率,减少向大分子转移;丁二烯:苯乙烯=72:28;活性聚合控制分子量及分布;端基一致,官能化;活性/可控自由基聚合(CRP)、活性/可控自由基聚合的原子转移自由基聚合(ATRP)第三章 离子聚合一、阳离子聚合(异丁烯→PIB)向β氢转移,C+寿命短[D]=[L]=[C+]分别为休眠种、活性种和常规离子活性种。在活性聚合中,增长主要靠[L]活性碳正阳离子聚合←路易斯酸与酯、醚、醇和过氧化物的混合物引发活性IB的聚合→可控均聚、官能化和嵌段共聚石油树脂聚合引发体系★★阳离子聚或热(自由基)聚合;作用:降凝增粘、改善粘度系数→胶粘剂、路标漆、橡胶配料、涂料等引发体系:亲电试剂(质子酸,Lewis酸+共引发剂);AlCl3 = AlBr3>TiCl4 >BF3 + H2O>SnCl4溶剂:低极性卤代烃丁基橡胶★异丁烯:异戊二烯=97:3异戊二烯提供S化位点特点:气密性优良、
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