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PAGE PAGE 1第一章 基础知识 第一节 允许相对偏差1.1相对平均偏差＝例1：四次测定值分别为1.0113、1.0096、1.0095和1.0106计算其相对平均偏差。解：1.2两次平行测定的相对(平均)偏差=例1：两次测定值分别为97.15和96.17计算其相对偏差。解： 其中：xi表示测得值，表示平均值，n表示测定次数，d表示绝对偏差，dr表示相对偏差，表示相对平均偏差。若两份平行操作，设A、B为两次测得值，则其相对偏差如下式计算： 相对偏差=×100%1.3允许相对偏差 用来表示测定结果的精密度，根据对分析工作的要求不同而制定的最大值。根据中监所《兽药检验操作规程》部分分析方法的允许相对偏差见表1。根据表1可知为了比较相对偏差和允许相对偏差的大小，相对偏差计算时应保留一位小数。当两次平行测定结果一样时相对偏差写为0；当两次平行测定结果相对偏差修约到一位小数时为0.0时写为“小于0.1%”，例如如果两次平行测定结果相对偏差为0.042%，则写为“小于0.1%”。表1含量测定不同方法允许相对偏差分析方法原料注射液其他制剂紫外分光光度法0.5%1.0%1.0%中和法0.3%0.5%0.8%碘量法0.3%0.5%0.8%高锰酸钾法0.3%0.5%0.8%络合滴定法0.3%0.5%0.8%银量法0.3%0.5%0.8%非水溶液滴定法0.3%制剂需提取或蒸干测定不得过0.5％,如提取洗涤操作步骤繁杂时不得过1.0％永停滴定法0.3%0.5%0.8%氮测定法1.0%1.5%1.5%重量法0.5%0.5%0.8%第二节 有效数字的处理2.1有效数字 在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。2.2有效数字修约规则为“四舍六入五成双”。即≤4时，则舍；≥6时，则入；等于5时，若5前面为偶数（0、2、4、6、8）则舍，为奇数（1、3、5、7、9）时则入。当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。 例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字。 2.324→2.32 2.326→2.33 2.325→2.32 2.335→2.34 2.32501→2.332.3检验结果的写法应与药典规定相一致，中间的计算结果的小数位数应比药典规定值多一位。例如药典规定某原料按干燥品计算不少于99.0%，则两次平行测定结果应保留两位小数如99.32%和99.42%，检验结果保留一位小数为99.4%；再如某溶液药典规定应为1.80%～2.20%（g/ml），则两次平行测定结果应保留三位小数如1.891%和1.911%，检验结果保留两位位小数为1.90%。第二部分 化学分析法第一节 重量法1.1 沉淀重量法原理 被测成分与试剂作用，生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来，称定沉淀的质量，计算该成分在样品中的含量。1.2 实例说明例1氯化氨甲酰甲胆碱注射液（0.25%）含量测定。操作方法：精密量取20ml，加盐酸溶液（1→500）20ml，在搅拌下加新配制的0.6%四苯硼钠溶液20ml，放置10分钟，用105℃干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀用水洗涤4次，每次5ml。在105℃干燥至恒重，精密称定，所得沉淀重量与0.4094相乘，即得供试量中含有C7H17ClN2O编 号12空坩锅第一次干燥后重(g)21.134520.4519空坩锅第二次干燥后重m1(g)21.134420.4517取样量V (ml)20.0020.00坩锅＋供试品第一次干燥后重(g)21.254720.5714坩锅＋供试品第二次干燥后重m2(g)21.254520.5713计算公式1 (%)2 (%)相对偏差(%)0.2允许相对偏差0.5%检验结果 (%)98.1标准规定应为标示量的95.0％～105.0％结 论符合规定1.3其他类似样品：复合维生素B可溶性粉和复合维生素B注射液中维生素B1含量测定。第二节 滴定分析法（容量分析法）概述 2.1原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。 2.2滴定分析的种类 2.2.1直接滴定法 用滴定液直接滴定待测物质，以达终点。 2.2.2间接滴定法 直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定： 2.2.2.1置换法 利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物。例如：铜盐测定 Cu2+＋2KI→Cu＋2K+＋I2 用Na2S2O3滴定液滴定，以淀粉指示液指示终点。再如Na2S2O3滴定液的标定方法。2.2.2.2回滴定法（剩余滴定法） 用定