个性化辅导的讲义高中有机化学重要实验整理.docVIP

一、实验室制乙烯： [如图] [操作注意] ①温度计的位置——水银球低于液面 ②要迅速升温至170℃——防止在140℃时乙醇发生副反应，生成乙醚 ③要在圆底烧瓶中放入几片碎瓷片，以防止加热时液体暴沸；若实验时，已开始给浓硫酸跟乙醇 的混合物加热一段时间，忽然记起要加碎瓷片，应先停止加热，冷却到室温后，在补加碎瓷片。 ④配制乙醇和浓硫酸体积比为1:3的混合液应注意：应将浓硫酸缓缓注入乙醇并不断摇匀。 ⑤浓硫酸的作用——催化剂、脱水剂 ⑥乙醇与浓硫酸混合液加热会出现炭化现象，使生成的乙烯中含有CO2、SO2等杂质。SO2也能使 高锰酸钾酸性溶液和溴的四氯化碳溶液褪色，因此，检验乙烯气体之前，应该使气体先通过 NaOH溶液，除去CO2和SO2。 ⑦乙醇与浓硫酸共热到140℃，乙醇发生分子间脱水，生成乙醚（C2H5-O-C2H5） [方程式] 副反应：2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O 二、乙炔的实验室制法 CaC2＋2H2O → C2H2↑＋Ca(OH)2 乙炔可以通过电石和水反应得到。实验中又该注意哪些问题呢？ ①实验装置在使用前要先检验气密性，只有气密性合格才能使用； ②盛电石的试剂瓶要及时密封，严防电石吸水而失效； ③取电石要用镊子夹取，切忌用手拿电石； ④作为反应容器的烧瓶在使用前要进行干燥处理； ⑤向烧瓶里加入电石时，要使电石沿烧瓶内壁慢慢滑下，严防让电石打破烧瓶； ⑥电石与水反应很剧烈，向烧瓶里加水时要使水逐滴慢慢地滴下，当乙炔气流达到所需要求时， 要及时关闭分液漏斗活塞，停止加水； ⑦实验室中不可用启普发生器或具有启普发生器原理的实验装置作制备乙炔气体的实验装置。 主要原因是： a.反应剧烈，难以控制。 b.当关闭启普发生器导气管上的活塞使液态水和电石固体分离后，电石与水蒸气的反应还在进 行，不能达到“关之即停”的目的。 c.反应放出大量的热，启普发生器是厚玻璃仪器，容易因受热不均而炸裂。 d.生成物Ca(OH)2微溶于水，易形成糊状泡沫，堵塞导气管与球形漏斗。 注意事项： (电石与水反应很剧烈，应选用分液漏斗，通过控制水流的速度，来控制产生乙炔的速度。 (电石与水反应剧烈，用饱和食盐水代替水可减缓反应速率，获得平稳的乙炔气流。 (由于电石中含有其他杂质（如：CaS、Ca3P2、Ca3As2等）。使制得的乙炔中含有（H2S、PH3、AsH3等） 难闻的气体。要想制得较纯净的CH≡CH可将气体通过盛有CuSO4溶液的洗气瓶。 三、石油的分馏 （1）反应原料：原油 （2）反应原理：利用加热和冷凝（蒸馏），把石油分成不同沸点范围的馏分。 （3）反应装置：蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝器（冷凝管）、锥形瓶等。 （4）注意事项 ①温度计水银球（或液泡）应位于蒸馏烧瓶支管口略低处，测定的是馏分蒸汽的温度。 ②冷凝器中冷凝水的流向与气流反向相反，应从下口入水上口出水。 ③为防止爆沸，反应混合液中需加入少量碎瓷片。 苯的取代反应 说明：①将反应混合物倒入水中， 呈褐色不溶于水的液体，是因为未反应的溴溶解在溴苯中的缘故， 可用碱溶液（NaOH溶液）反复洗涤在分液。 ②不能用甲苯的方法来除去溴苯中溶解的溴，因为苯也能溶解溴苯。 ③AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr气体生成，该反应应为取代反应。 ④若无吸收管，则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为Br2（g）溶 于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀。 ⑤吸收管中CCl4的作用是吸收Br2（g），防止对HBr检验的干扰。 说明：①硝化反应一定要用浓硝酸和浓硫酸。 ②实验中一定要严格控制温度，采取水浴加热。水浴温度不宜过高，如温度过高不仅会引起苯 和硝酸的挥发，还会使浓硝酸分解产生NO2等，也容易生成较多的副产物二硝基苯（有剧毒）。 因此控制好温度是做好本实验的关键。 ③苯和混合酸是不互溶的，为了使反应进行得充分要不断振荡试管，并且加热十分钟，其目的 也是为了使反应进行得更充分。 ④纯净的硝基苯为无色油状的液体，密度比水大，又苦杏仁味，因混有少量NO2而使制得的硝 基苯呈淡黄色。 ⑤硝基苯有毒，沾到皮肤上或它的蒸汽被人体吸收都能引起中毒。如果硝基苯的液体沾到皮肤 上，应迅速用酒精擦洗，再