天然药物活性成分研究ppt课件.ppt

基本操作技术与应用;基本操作技术与应用;研究途径;提取的基本知识;极性;溶剂分类与特点（一）;溶剂分类与特点（二）;提取技术与方法;溶剂提取法;浸渍法;渗漉法;煎煮法;回流法;连续回流法;超声提取法;超临界流体萃取法;水蒸气蒸馏法;升华法;关于提取问题小结;分离方法;分离前处理;常压蒸馏;减压蒸馏;薄膜蒸发;结晶与重结晶;结晶的条件;结晶溶剂的选择（理想溶剂）一;结晶溶剂的选择 二;结晶纯度的判断;系统溶剂分离法;两相溶剂萃取法;基础知识;假设KA=10，KB=0.1，则β=100 当β≥100时，一次简单的萃取就可以完成分离； 当10β≤100，需萃取10~12次； 当β≤2时，需要完成100次以上的萃取； 当β≈1时，理论上无法完成萃取分离的目的。;萃取方法;简单萃取法;等量多次原则证明;第2次再用Sml有机溶剂萃取水中的溶质后仍有W2g没有被萃取出来，则;结论;乳化现象;解决方案 较长时间静置； 2.将乳状液分出，再换新溶剂萃取； 3.将乳状液加温或冷冻； 4.将乳状液抽滤； 5.加入少量电解质（如 NaCl等）； 6.加入少量低级醇（如乙醇、戊醇等）。;pH梯度萃取法;以酸性化合物HA为例;逆流连续萃取法;逆流分溶法（CCD);液滴逆流分配法（DCCC）;沉淀法;吸附法 （补充）;盐析法（补充）;透析法;色谱法;吸附色谱; 极性吸附剂：硅胶、氧化铝 吸附剂 非极性吸附剂：活性炭 聚酰胺 硅胶：微酸性，不宜直接用于碱性物质的分离。颗粒表面的硅醇基起吸附作用，需在105~110 ℃活化。 氧化铝：微碱性，不宜直接用于含醛基、羰基、酯基化合物的分离。 活性炭：多用于水提液中脂溶性杂质的分离。;4、聚酰胺：酰胺基可以与羟基、羧基、硝基等形成氢键。 分离规律（P67） ： 氢键越多，吸附越牢，Rf越小。 如易形成分子内氢键， Rf增大。 芳香化程度越高，吸附越牢。 各种溶剂的洗脱能力：水甲醇丙酮NaOH水溶液甲酰胺二甲基甲酰胺尿素水溶液;操作方式;分配色谱;正相色谱：固定相的极性大于流动相的极性。固定相多为强极性溶剂，如水、缓冲液等。 反相色谱：固定相的极性小于流动相的极性。固定相多为亲脂性溶剂。 ;支持剂的要求;离子交换色谱（IEC）;离子交换树脂;样品;离子交换树脂的选择;操作;大孔吸附树脂法;大孔吸附树脂的特点;大孔吸附树脂类型;预处理与再生;凝胶色谱法（GFC）;气相色谱法：适用于沸点低，易挥发，对热稳定的化合物的分离。 HPLC 电泳技术;结构测定;纯度测定方法;分子式测定方法、不饱和度的计算;例1：元素定性分析;例2：高分辨质谱法;常用波谱知识回顾;紫外光谱;可鉴定的结构片断 某种发色团的存在； 顺反异构体的鉴定； 吸收带 R带：杂原子的不饱和基团，波长270nm,弱吸收；可随溶剂极性的不同而移动。 K带：共轭结构，强吸收。 B带：芳香化合物，似掌状，256nm左右，弱吸收。 E带：芳香化合物，强吸收，可分为E1（180nm)和E2(200nm)两个峰。;红外光谱;IR的九个重要区段： 3750~3000cm-1 : -OH,-NH 3300~3000cm-1 : ≡CH,=CH,Ar-H 3000~2700cm-1 :饱和CH,-CHO 2400~2100cm-1 :-C≡C,-C≡N 1900~1650cm-1 :C=O 1675~1500cm-1:C=C,C=N 1475~1300cm-1:CH 1300~1000cm-1:C-O(酚、醇、醚） 1000~650cm-1：=CH;影响峰位的因素;核磁共振;质谱;光谱解析练习一;光谱解析练习二;光谱解析练习三;小结;