第六章-定量分析基础.ppt

试验数据的有效数字要根据所用仪器或器具的精度而定。 第一位有效数字等于或大于8时，其有效数字位数可多算一位，如9.77。 对数：如 pH=12.68，即[H+]=2.1×10-13mol/l，其有效数字不取整数部分。pM、lgK等。 改换单位不能改变有效数字位数。 有效数字规则： 整理数据和运算中弃取多余数字时，采用“数字修约规则” 四舍六入五考虑，五后非零则进一 五后皆零视奇偶，五前为奇则进一 五前为偶则舍弃，不进行连续修约 有效数字的运算规则 14.2442 14.24 26.4863 26.49 15.0250 15.02 15.0150 15.02 15.0251 15.03 加减法： 以小数点后位数最少的数据的位数为准，即取决于绝对误差最大的数据位数 。 0.0121＋25.64＋1.05782 =0.01 + 25.64 + 1.06 =26.71 乘除法： 由有效数字位数最少者为准，即取决于相对误差最大的数据位数 0.0121×25.64×1.05782=0.0121×25.6×1.06 =0.328 运算规则 有效数字运算规则在分析化学中的应用 1.正确记录测量数据 2.正确地选取用量和选用适当的仪器 3.正确地表示分析结果 组分含量≥10%，四位有效数字，含量1～10％， 三位有效数字，含量1%，两位有效数字。 四、滴定分析法 滴定分析法：将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)滴加到被测物质的溶液中(或反向滴加)，根据所消耗的试剂量按化学计量关系来确定被测物质的量。 几个概念：滴定、化学计量点、滴定终点、指示剂、滴定误差(TE)。 滴定分析的类型 (以反应类型分类) 1.酸碱滴定法——以酸碱反应为基础的滴定方法 2.配位滴定法——以络合反应为基础的滴定方法 3.沉淀滴定法——以沉淀反应为基础的滴定方法 4.氧化还原滴定法——以氧化还原反应为基础的滴定方法(以所用滴定剂分类) KMnO4法——自身指示剂 K2Cr2O7法——二苯胺磺酸钠为指示剂 碘量法——分间接碘量法和直接碘量法 滴定分析对化学反应的要求和滴定方式 一、对化学反应的要求 1. 反应能按化学反应式定量完成 (没有副反应、反应完全程度达99.9%以上)。 2. 反应能迅速完成。 3. 有合适的指示化学计量点(或终点)的方法(合适的指示剂)。 4. 无干扰主反应的杂质存在(无干扰杂质)。 二、滴定方法 1. 直接滴定法——适用于满足四个要求的滴定反应。(强酸强碱滴定及一般的络合滴定) 2. 返滴定法——适用于反应速度慢或无合适指示剂的反应。(如络合滴定测铝) 3. 置换滴定法——适用于不按一定反应式进行或伴有副反应的物质的测定。(K2Cr2O7碘量法标定Na2S2O3) 4. 间接滴定法——适用于不与滴定剂直接起反应的物质的测定。(KMnO4法测钙) 三、标准溶液和基准物质 基准物质——能用于直接配制或标定标准溶液的物质。 基准物质所必须具备的条件： 纯度高 ＞99.9% 性质稳定 在空气中不吸湿、不氧化、不分解 组成确定 与化学式相符，含结晶水数量也相符 有较大的摩尔质量 保证称量时有一定的重量 能按反应式定量完成所参与的反应 标准溶液的配制 标准溶液——已知准确浓度的溶液 1.直接配制法 准确称取一定量的物质，溶解后稀释至一定体积，从而求出准确浓度。 2.间接配制法 粗略配制成近似浓度，再用基准物质或用另一种标准溶液来确定其准确浓度。 浓度的表示方法1. 物质的量浓度 即过去的“体积摩尔浓度”，单位为“ mol·L-1” 在表示“物质的量浓度”时必须注明其基本单元，基本单元不同则其摩尔质量不同，浓度也不同： 2. 滴定度Ｔ 定义——１毫升标准溶液(A)相当于被测物(B)的质量或百分含量。 分别表示为 TB/A = g·mL-1 或 %·mL-1. 如TFe/K2Cr2O7=0.005260 g?mL-1，表示1 mL K2Cr2O7标准溶液相当于0.005260 g Fe，也就是说1 mLK2Cr2O7标准溶液恰好能与0.005260 g Fe2+反应 Company Logo 第六章 滴定分析基础 学 院：生物技术与工程学院 主讲人：黄飞燕 §4.1 分析化学概论 §4.2 定量分析的误差 §4.3 有效数字和运算规则 主要内容 §4.4 滴定分析法 一 分析化学概论