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平面色谱ppt课件
薄层色谱法thin-layer chromatographyTLC;薄层色谱法;第一节薄层色谱法的原理; 由于吸附剂对不同组份有不同的吸附能力,展开剂也有不同的解吸能力,因此在流动相向前流动的过程中,不同组分移动的距离不同,从而得到分离。
;比移值示意图;比移值:表示各组分在薄 层板上的位置,是定性的参数。Rf =原点至组分斑点中心的距离/原点到流动相前沿的距离比移值与容量因子和分配系数的关系:为反比关系Rf 值在0—1之间,合适的Rf 值为0.2—0.8,最佳Rf 值为0.4—0.5;相对比移值:将试样与参照物同时展开,可消除一些系统误差,用于定性结果准确。Rst=原点到组份斑点中心的距离/原点到参照物斑点中心的距离若A为试样,B为参照物, Rst= a/b 注意:Rst > 1或Rst < 1 分离度:R=2 △ d/w1+w2 △ d—两组分斑点中心距离 w1、w2分别为两斑点宽度R > 1为两组分斑点分离的标志;固定相;分离亲脂性化合物常选择氧化铝、硅胶等。
分离亲水性化合物常选择纤维素、离子交换树脂、硅藻土及聚酰胺等。
注意:吸附剂的酸碱性应与试样保持一致,以防止吸附剂与试样组份发生酸碱反应而产生不可逆吸附。;流动相(展示剂);;常用的混合展开剂:水—乙醇,水—甲醇,水—丁酮—甲醇,水—乙醇—丁酮—乙酰丙酮等。注意:混合溶剂临用时新配,以免时间贮存,因相互作用而变质。为了找到最佳溶剂系统,可采用三角形优化法。 ;三角形优化法;薄层色谱法的基本技术;点样;
1、点样应在干燥的条件下完成,点样时间不超过10分钟。
2、点样时要原点的直径一致,点间距要精确,以确保定量分析的准确性。
3、点样时宜分次点样,每次点样后必须干燥后再点第二次。
4、若试样中欲测成份含量太低或含有的杂质使展开后的背景太深时应进行萃取分离或点样前的衍生化处理。;展开;注意;边缘效应;显色定位;定性;定量;薄 层 扫 描 图;高效薄层色谱法high performance thin-layer chromatographyHPTLC ;高效薄层色谱法 ;纸色谱paper chromatographyPC;纸色谱法;操作;应用
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