GC-MS3000气质联用仪学习培训总结.docx

GC-MS3000气质联用仪学习培训总结开机打开氦气钢瓶的总阀，调节分压至0.3MPa。打开机械泵，待机械泵运行15min左右（等待机械泵运行稳定后），打开质谱电源。打开与气质连接的计算机，2min后点击实时分析工作站，点右键“以管理员身份运行”。桌面弹出“与主机连接成功”后，弹出“是否进行初始化”，点击“是”.5）在桌面出现初始化对话框，待所有项目打上“√”后，点击“关闭”。6）待质谱主机真空度达到4×10-3Pa以下后，打开色谱主机。7）点击“通讯”→“气相色谱连接”→“是”，显示“连接成功”，待系统稳定2h后调谐、测样。关机打开“方法参数”，将离子源温度设置为80℃，气化室温度设为60℃。点击“复位”→“发送方法”→“运行”→“确定”→“准备”，系统开始降温。待温度降至所设温度时。点击“通讯”→“关闭主机”，弹出是否关闭主机提示，点击“确 定”。 关闭质谱主机电源，关闭色谱主机电源，待真空泵运行15min后，关闭真空泵，关闭载气。MS3000实时分析工作站（1.7版）方法的建立与保存 = 1 \* GB3 \* MERGEFORMAT ①全扫描（Scan）方法的建立1点击“方法”→“方法参数”就会出现以下界面2根据做样条件输入离子源温度、接口温度、溶剂峰时间、扫描宽度、柱箱温度、气化室温度、最高柱温、柱流量、分流比、吹扫流量、载气压力.3在“质谱扫描程序设定”中输入结束时间（同色谱程序升温的总时间）、扫描方式选择Scan,输入扫描周期（全扫描周期一般设置为0.6-0.8），分别输入扫描起始、终止质量数。4在“色谱程序升温”中输入升温条件。5在“阀控制”中输入调节分流和吹扫的时间，调整开关状态，并选择分流方式。6在“GC控制”中点击“复位”，待色谱主机主面板复位后，点击“发送方法”，显示“方法发送成功”后，点击“运行”→“确定”，最后点击色谱主机显示器上的“上页”，方法建立运行完成。7点击顶部的文件→保存方法→Method→输入方法名称→保存。 = 2 \* GB3 \* MERGEFORMAT ②选择性离子扫描（SIM）方法的建立根据全扫描的保留时间来建立SIM扫描方法，方法建立其他步骤和全扫描方法相同，在此仅对“质谱扫描程序设定”做特别说明。1根据Scan扫描的保留时间将分成几个扫描阶段。分段尽量在保留时间相差比较长的时候断开，而且将结束时间尽量设为两者的中间时间，每段的设置要让其定量离子和辅助离子的总数≤12.2输入第一段的“结束时间”，扫描方式选择“SIM”扫描，然后在“质量数”栏依次输入本段所含物质的定量离子和辅助离子。3点击上一行的开始，右键→“添加”，然后输入第二段，以此类推。4输入所有段的扫描周期（SIM扫描周期一般为0.4-0.6）。之后做样是只需将建好的方法打开调用即可。仪器调谐1打开调谐方法，检查方法参数，并做调整（调谐是的溶剂峰时间为0.00，质量数为50-550）2打开调谐参数，以下是对调谐参数的补充说明：推斥电极——一般设置为6.0左右离子聚焦——设定值一般在100至140之间透镜电压——设定值需＜1000，一般设定在200至300X-轴偏转——设定值为120.0透镜电压补偿——设定值需在1000至2000之间，一般在1200左右倍增器高压——主要调节质谱峰强度，数值增大，强度增大，最大值小于2000219峰宽——主要调整质量数是219离子的半峰宽，一般在调完倍增管压力后调试DC/RF——设定值需在200至600之间，主要调整502处的半峰宽，数值增大，半峰宽缩小DC补偿——设定值需在2000至3000之间，主要调整所有色谱峰的半峰宽3第一次调试时需要先将219峰宽、DC/RF、DC补偿，调整至0，然后将透镜电压调至1000以下，将透镜电压补偿调至1000以上，离子聚焦调到100至140之间，推斥电极6左右4点“准备”→“标样”→“开始”，会提示“是否启动色谱主机”→“否”5调节透镜电压、透镜电压补偿，尽量使219的比例增大，然后调DC补偿使全部半峰宽减小，刚开始1000调，之后200调，最后100调，然后调DE/RF，倍增器电压最后调，每次做调整后可以右键选择打印质谱图来观察是否达到调谐要求，然后根据调谐要求进行微调，质量数69时，需要满足强度大于100万，半峰宽小于1.质量数219出需要满足比例在50%-70%，半峰宽需小于1。6若质量数不准确，需点击“采集”→“质量数校正”→输入校正值→“校正”→“更新”→修正后质量数→“是”。7多打印几次谱图，多次打印结果均满足调谐要求后。点“停止”→“视图”→“调谐”→“文件”→“保存调谐文件”，之后每次调谐只需微调即可。样品测定1打开样品测定方法后，打开“方法参数”，点击“复位”，待色谱主机主面板复