超临界流体萃取0sqyl.ppt

方案三： 萃取过程还可以在溶剂的近临界区进行，即操作的压力和温度都比溶剂的临界压力和临界温度略低。 点6（液态二氧化碳）汽化? 点7（气体，萘析出）液化? 点6。 在这一区域操作时的溶解度不大，二氧化碳的循环量较大，但在临界点附近使液体作汽化时所需的热量将是很少的。 * 方案四： 超临界萃取过程的选择决定于物系的相图，对于萘-二氧化碳体系，在压力很高时，流体的压缩度已经很高，这时因温度降低会导致萘在超临界二氧化碳中的溶解度的降低。 点1(30MPa,55?C,萘浓度15%)等压冷却? 点8(30MPa,20?C,萘3.6%, 析出0.139kg萘/kgCO2) * 超临界流体实验研究，萃取溶剂不回收。 生产规模，溶剂循环量很大，具有较高的压力位，溶剂的价值和能量，必须循环。溶剂的循环量的多少决定于被处理的原料的量、溶质在溶剂中的溶解度和两相接触所能达到平衡的程度，并由此来决定能适应溶剂通过所需设备的尺寸。而循环所需的能耗，可利用溶剂的温-熵图或压-焓图来查取获得。 * 由上例可见，对于给定的系统，可能存在几种可能实现超临界流体萃取的方案，在选定方案之前，应该考虑到各种影响因素，例如萃取质与其他杂质之间的选择性，溶剂的萃取容量，能耗的大小，操作温度对产物是否存在热敏，溶质的析出回收是否方便，溶剂的回收方案等。并且还应与经典的分离方法作比较，是否值得采用高压下的超临界流体分离技术。 * * 图示是用超临界流体萃取固体物料的一种流程。为了使萃取器中固体物料所含的萃取质能被萃取得较为完全，采用了两个萃取器的串联操作，也可用多个萃取器串并联组合，作交替切换，对每个萃取器是一种间歇式的操作，但对整个萃取装置而言则实现了连续生产。该流程是针对在等压下，用升温来析出溶质，然后通过换热冷凝，再调节温度，来完成溶剂循环的方法，这种流程驱动单位质量二氧化碳循环所需的功较小，但耗热量较多。 * 用超临界流体萃取固体中的溶质，可用于食品工业、医药工业、日用化妆品工业和燃料工业等等。对于食品和医药工业，工艺设备应满足以下的一般要求： 设备要满足食品、医药生产的各种卫生法规；超临界流体萃取在高压下操作，各种设备和部件都要满足高压设备强度和高压密封的机械要求；对于使用可燃性超临界流体溶剂时，应满足防爆防火要求。此外，还应考虑到设备的维修和操作方便，可靠等。 * 在食品和医药工业中，超临界流体溶剂多采用二氧化碳，因其无毒、无味、无臭、惰性不可燃，对多数溶质有较大的溶解度，且容易从萃取产物中除尽，它的临界温度在室温，一般不对产物发生热敏降解，因而可使产物的质量不因高温而变质，不损失味和香等等。 * 在考虑流程和设备时，掌握以下资料 （1）原料的尺寸，原料中的湿含量，原料是否需要先作细胞破壁处理； （2）操作方式是分批式还是连续式，或是半连续式，操作中采用单级还是多级； （3）相图和相平衡资料掌握的程度如何、操作温度和压力的确定； （4）是否需要脱水，萃取质的回收采用何种方案； （5）超临界流体的循环方案，各股物流中超临界流体的回收方法。 * * 二、超临界流体萃取过程的质量传递 超临界流体萃取过程的相际平衡只说明萃取过程能否进行和可能进行的极限，相平衡不涉及过程进行的速率，也不说明所进行的过程所需设备大小。过程进行的速率决定于质量传递的速率，至于萃取所需设备大小，还决定于萃取过程的回收率和允许流体通过的速度。 * * * * * * * * * * * * 2.超临界流体与液体间的传质 两相流体间的传质通常在塔内进行，液-液间的传质与气-液间的传质设备有较大差别，其根本原因在于气-液间的密度差大，容易形成相际传质界面，且相际的分散和聚并也较容易。而液-液相间的密度差通常很小，不易形成大的相界面，已经形成了一相在另一相中的分散状态后，分散相的聚并也较困难，所以常采用外加能量的方法，如施加搅拌，使液体作脉冲式流动等，以增大相际界面，并促进相际质量交换。 * 在超临界流体与液体间作传质时，由于超临界流体的密度与液体的相近，其过程类似于液-液萃取。但超临界流体萃取是在高压下进行的，要考虑设备的密封，所以在塔内不采用施加搅拌等运动部件的措施来促进传质，而常用喷洒塔、填料塔、筛板塔等塔型。 一些计算结果表明，用于液-液萃取的设计计算公式可以用于超临界流体与液体间的传质计算。 * * CO2是食品工业中最吸引人的萃取剂。无毒、无害、不易燃易爆、低粘度、低表面张力、低沸点、合理临界特性。 超临界CO2作为萃取剂有以下具体优点： （1）分子量大于500道尔顿的物质具有一定的溶解度。 （2）中、低分子量的卤化碳、酮、醛、酯、醇、醚是非常易溶的。 （3）低分子量、非极性的脂肪烃（20碳以下）及小分子的芳烃化合物是可溶的。