壬基酚及壬基酚聚乙氧基醇检测方法.DOC

壬基酚及壬基酚聚乙氧基醇檢測方法－高效液相層析儀／螢光偵測器法NIEA T507.20B一、 方法概要 　　?? 樣品秤取約0.1 g，以含有0.005 M十二烷基硫酸鈉（Sodium dodecyl sulfate，SDS）之50%甲醇溶液溶解並調整pH值至6，定容至10.0 mL，使用高效液相層析儀／螢光偵測器在222 nm之激發波長、305 nm放射波長測其螢光強度，以求得樣品中壬基酚及壬基酚聚乙氧基醇之濃度。二、 適用範圍 　　?? 本方法適用於毒性化學物質、毒性有害事業廢棄物樣品或清潔劑中壬基酚（Nonylphenol，CAS No.25154-52-3；84852-15-3）及壬基酚聚乙氧基醇（Nonylphenol polyethylene glycol ether，CAS No.9016-45-9；26027-38-3）之檢測（註1）。三、干擾(一) 本方法之干擾可能來自溶劑、玻璃器皿及其他處理過程所接觸器具之污染，這些干擾可能會產生假峰或基線偏高，必須以不含有機物之試劑水進行空白樣品分析，以確定在此分析條件下，所使用的物質及器具均未受到污染。(二) 玻璃器皿必須清洗以避免干擾。先以清潔劑清洗，再以自來水、試劑水或有機溶劑沖洗。玻璃器皿晾乾或風乾後，可以鋁箔紙封口，避免污染。(三) 試藥及溶劑宜使用殘量級，以減少干擾程度。(四) 當分析高濃度樣品後接著分析低濃度樣品時，可能會產生交叉污染。因此於高濃度樣品分析完成後，必須注射一針或數針空白溶劑，確認無殘留污染的情況。(五) 樣品中污染物之極性若與待測物類似，可能會造成干擾，其干擾程度依樣品基質不同而異，必要時以添加標準品或層析質譜儀分析結果再確認。四、 設備及材料(一) 分析天平：可精秤至 0.1 mg。(二) 微量注射針或自動注射器。(三) 氦氣：純度為 99.999% 以上。(四) 廣用pH試紙：pH 0到14。(五) 量瓶：10 mL或適當體積之棕色硼矽玻璃材質，附磨砂瓶塞。(六) 過濾膜：孔徑為 0.45 μm 之耐龍（Nylon）濾膜，或同級品。(七) 樣品瓶：鐵氟龍內襯之瓶蓋，容積約100 mL之棕色玻璃樣品瓶。(八) 高效液相層析儀建議機型：１、樣品自動注入裝置：Waters 717 plus autosampler。２、高壓幫浦：Waters 600 controller。３、 層析管柱：LiChrospher RP-18，粒徑5 μm，25 cm（長）× 4.6 mm（內徑）；或同級品。４、可調波長螢光偵測器：Waters 474 scanning fluoresence detector。五、 試劑(一) 試劑水：不含有機物之試劑水或純水製造系統製備不含有機物之去離子水，或符合前述規格之市售純水。(二) 甲醇：HPLC級，或同級品。(三) 十二烷基硫酸鈉（SDS）：試藥級。(四) 50%甲醇溶液：取甲醇500 mL，以試劑水定容至1000 mL。(五) 0.005 M SDS之50%甲醇溶液：秤取SDS 1.442 g，以50%甲醇溶液溶解，並定容至1000 mL。 (六) 5 N之氫氧化鈉溶液：溶解20 g氫氧化鈉，於含0.005 M SDS之50%甲醇溶液中，定容至100 mL。(七) 鹽酸溶液（1＋19）：緩慢將5 mL的37%濃鹽酸，加入於95 mL含0.005 M SDS之50%甲醇溶液中。(八) 待測物儲備標準溶液：依檢測需要秤量約0.01 g（精秤至0.1 mg）之已知純度待測物標準品，溶於含0.005 M SDS之50%甲醇溶液中，於10 mL量瓶中稀釋至標線，每年或更短時間內（若例行的品管分析發現問題時）更換；亦可選用市售經確認濃度之儲備標準溶液。建議將標準溶液，儲存於鐵氟龍內襯瓶蓋密封之容器內，保存於4℃暗處。六、 採樣及保存(一) 產品：依包裝直接採集，同製造批次（號）採樣3件，以原包裝在室溫下保存，保存期限依廠商建議時間為原則。(二) 其他性質樣品依據本署公告之「事業廢棄物採樣方法 NIEA R118」及其他相關檢測方法之規定（註2）。七、步驟(一) 高效液相層析儀建議條件： 　　移動相：甲醇：水（82:18，v/v），流速為 1.2 mL/min。 　　注射體積：20μL。　　　　螢光偵測器波長：激發波長（Excitation wavelength）222 nm，放射波長（Emission wavelength）305 nm。 　　溫度：室溫。(二) 檢量線製作１、 以含0.005 M SDS之50%甲醇溶液，稀釋待測物儲備標準溶液，配製至少5種濃度之檢量線標準溶液，其中最低濃度宜與方法定量極限之濃度相當，涵括預期的真實待測樣品濃度，且在偵測器的線性濃度範圍內。建議之檢量線濃度範圍為5到50 mg/L。２、 分析完成