有机化合物红外谱测定.ppt

较合适的样图 样品制备技术 极不合适的样图 样品制备技术 苯甲酸红外谱图： 苯甲酸钠 Sodium benzoate 二、紫外吸收光谱法测定苯甲酸 1 通过实验了解苯甲酸的紫外吸收特征，并利用这些特征对其进行定性鉴定。 2 通过测定有机化合物紫外吸收光谱，掌握鉴别化合物中发色团及其化合物类型的方法。 3 掌握有机化合物结构与紫外吸收光谱之间内在联系的规律。 苯甲酸具有环状共轭结构，在波长228nm 和272nm 处有 E吸收带和B 吸收带（芳香族化合物的特征吸收） ； 紫外鉴别依据 利用紫外吸收光谱鉴定有机物，其主要依据是化合物的吸收光谱特征，如吸收曲线的形状，吸收峰数目以及各吸收峰波长及摩尔吸收系数等。 一般来说同一化合物浓度不同时，光吸收曲线形状相同，最大吸收波长不变，只是相应的吸光度大小不同。 紫外可见分光光度计操作规范 ①开机 关好样品室门，打开仪器电源开头，预热10分钟。将左边紫外灯开关打开，并将后背的扳手打到“UV”处。 ②测量 A 调节波长旋钮，使波长显示窗显示所需波长值。 B 将挡光板、装有空白液和样品的比色皿放入样品室中（注意：不要硬塞以免刮伤比色皿，比色皿不能放在仪器面板上），关闭样品室门。 C 拉动拉手将挡光板置于光路中，按0%键，等待显示T：0.0%；A：3.000(理论值为∞) D 拉动拉手将空白液置于光路中，按100%键，等待显示T：100.0%；A：0.000 E 拉动拉手将待测溶液置于光路中，则显示器上显示样品的吸光度值。 ③关机 测量完毕，先检查样品室内是否有溶液洒落，若有应将溶液用滤纸擦干后再关好样品室门，关闭仪器电源开关，拔下插头。特别强调实验完毕，比色皿应用自来水与蒸馏水冲洗干净，以免染色。 实验内容 1 配制溶液 取10 mg苯甲酸，用乙醇溶解，移入100 mL容量瓶中，用乙醇定容（实验室已配好）。吸取该溶液0.50 mL ，用乙醇稀释至25 mL ，此溶液浓度为2×10-3 mg·mL-1。 2 测定和纪录 用1cm 比色皿，以乙醇为参比，在波长200---400 nm的范围，分别测定苯甲酸溶液的紫外吸收光谱。 数据处理 1 利用谱图进行定性分析 从紫外光谱仪上读出各波长的吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，就得紫外吸收光谱图。由光谱图可定出λmax ，并将未知物谱图与已知化合物的谱图对照。 紫外分光光度法 本法主要用于 药物的鉴别 特殊杂质的限量检查 溶出度的测定 含量测定 注意事项 所用的UV应经过严格检定，吸收池临用时配对或做空白校正。 除另有规定，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm吸收池，在规定的吸收峰2nm以内测试几个点的吸光度，以核对吸收峰的位置是否正确，吸收峰波长应在该品种规定的±2nm以内，否则考虑样品真伪。 一般供试品溶液的吸光度的读数以在0.3～0.7之间为宜。 （注意：拿住比色皿的毛玻璃面，四面透光的石英比色皿应拿斜对角；比色皿内的溶液面高度约为比色皿高度的2/3不应低于25毫米且每次量相当；比色皿的透光部分表面不能有指印、溶液痕迹；用镜头纸擦比色皿时，应按一个方向从上往下擦。） UV计算含量 谢谢！ 2013-12-9 实验 一 有机化合物红外吸收光谱测定及结构分析 药物分析教研室 徐新军 E-mail: xxj2702@ TEL一、目的与要求 1． 掌握红外光谱分析时样品的压片法样品 制备技术。 2．了解如何根据红外光谱图识别官能团，了解供试品的红外光谱图。 二、数据记录与处理 1．指出苯甲酸、苯甲酸钠红外谱图中的各官能团的特征吸收峰，并作出标记。 2．将未知化合物官能团区的峰位列表，并根据其他数据指出可能结构。 三、问题与讨论 1．测定苯甲酸的红外光谱还可以用哪些制样方法？ 2．影响样品红外光谱图质量的因素是什么？ [焦点访谈]齐二药假药事件调查? 央视国际 　　2006年05月27日 20:19 来源：CCTV.com 据广东省卫生厅对外公布的消息，齐齐哈尔第二制药厂生产的假药亮菌甲素，已经造成13人死亡，目前该企业已经被有关部门勒令停产整顿，那么这些假药是怎么从一个曾经被认定正规合格的企业里出笼的呢？ 这就是他们厂里的红外光谱仪，但是先进的仪器只是应付检查的一个摆设，红外光谱检测是靠与标准图谱比对得出结论，根本没有标准图谱这项关键的检测就是形同虚设，那么有图谱，是不是就能够检出来了呢