石油产品水分测定卡氏炉法编制说明.docVIP

石油及产品中水分测定 卡氏炉法 编制说明 1目的和意义 石油产品水分含量除直接反映货物的质量外，也直接关系到货物的计量及计价，贸易中通常有商家在货物中加入过重的水以增加货物的重量及降低石油产品的成本。为此，石油产品的水分含量历来是买卖双方既敏感又关注的项目之一，也是进口石油产品，特别是原油、燃料油和石油焦等的必检项目。我国每年进口原油、燃料油及其它成品油等约2亿吨，同时还要承接大量的社会委托业务，检验检疫业务繁重。目前检测石油产品中水分含量的方法主要是蒸馏法、重量法、离心分离法和卡尔费休法GB/T 260-1977石油产品水分测定法GB/T 8929-2006原油水含量测定(蒸馏法)ASTM D 4006-07原油中含水量的标准试验方法GB/T 512-1965润滑脂水分测定法GB/T 6533-1986原油中水和沉淀物测定法(离心法)GB/T 11133-1989液体石油产品水含量测定法(卡尔费休法)GB/T 11146-1999原油水含量测定法(卡尔费休法)卡尔费休法卡尔费休法SH/T 0032-1990石油焦总水分测定法2小时，并且需要大量的有机溶剂用于溶解样品和清洗玻璃器皿；离心分离法适用于水分含量较大的样品，但水分含量较低的样品很难准确测定；重量法一般用于固体状态的石油产品水分的分析，但由于重量法对水分测定没有专属性，实际测定得到的水分含量还包含了石油产品中其他容易挥发的组分；卡尔费休法卡尔费休法卡尔费休法卡尔费休法卡尔费休法卡尔费休根据国家认证认可监督管理委员会200年标准制（修）订项目计划200B038《》，由宁波出入境检验检疫局负责起草制订检验检疫行业标准。 3 编制依据3.1本标准根据GB/T 1.1-200《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》要求编写。 3.卡尔费休卡尔费休卡尔费休卡尔费休 图1 水的最佳测定范围 表1 不同水分含量石油产品的称样量 水分含量(%) 称样量（g） ≤0.5 1.0～4.0 0.5～1.0 0.1～1.0 1.0～10 0.1～0.05 10.0 0.05～0.01 4.2 卡氏炉温度的选择 卡氏炉的加热温度是影响结果的最关键因素，直接关系到水分是否完全进入到滴定池中。分别选择了粘稠和固体石油产品的代表样品，如燃料油、重质原油、轻质原油、石油焦和润滑脂等样品进行测试。对燃料油N/M、伊朗重质原油、伊朗轻质原油和石油焦-1等样品进行考察，考察110℃~230℃的加热温度下水分含量测定值，结果见图2、图3、图4和图5，从图2、图3、图4和图5可以看出，加热到140℃以后，水分含量趋于稳定，因此选用150℃±5℃作为燃料油、重质原油、轻质原油和石油焦的加热温度。对润滑脂-1样品考察110℃~270℃的加热温度下的水分含量测定值，结果见图6，从图6可以看出润滑脂-1样品加热到230℃以后，水分含量趋于稳定，因此选用230℃±5℃作为润滑脂的加热温度。 图2 不同加热温度下燃料油N/M中水分测定结果 图3 不同加热温度下伊朗重质原油中水分测定结果 图4 不同加热温度下伊朗轻质原油中水分测定结果 图5 不同加热温度下石油焦-1中水分测定结果 图6 不同加热温度下润滑脂-1中的水分测定结果 4.3卡氏炉加热时间的选择 卡氏炉的加热时间也是影响结果的关键因素，加热时间太短，水分没有完全蒸发，不能被载气带入滴定池中，加热时间太长，则延长了测定时间，环境因素的影响也大，因此需要选择合适的加热时间。分别选择5min、10min、15min、20min、30min和40min等的加热时间，进行水分含量的测定，结果见图7。从图7可以看出，加热时间在20min以后，水含量结果趋于稳定，因此，选择加热时间为25min±5min比较合适。 图7不同加热时间下水分含量的测定结果 4.4 载气流速的选择 载气的流速也是影响结果的关键因素，载气流速太小，水分不容易被载气带出，载气流速太大，过大的载气流量会出现将电极吹起的现象，使得实验失败。分别选择30mL/min、40 mL/min、50mL/min、60mL/min、80mL/min、100mL/min和120mL/min等的流速，进行水分含量的测定，结果见图8。从图8可以看出，50mL/min以后，水含量结果趋于稳定，因此，选择载气流速为60mL/min±5mL/min比较合适。 图8不同载气流速下水分含量的测定结果 4.5 硫醇性硫的影响 游离碱、金属氧化物、氧化剂、还原剂、无机含氧弱酸盐，某些简单的含氮化合物等都对卡尔费休 2RSH + I2 → RSSR + 2HI ……………(1) （RN