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化验员训导
基础实验实例 空白试验 (mg/l) 1 2 3 4 5 Xb Xb1 Xb2 Swb L L=2.828×t(n)×Swb 标 准 曲 线 0 1 2 3 4 5 6 7 X(mg/l) Y(E) γ Y=a+bx 校准曲线变异 1 2 3 4 5 b Sb b a γ 精 密 度 测 试 (mg/l) 0.1C 1 ⅹ S CV 2 3 4 5 6 0.5C 1 ⅹ S CV 2 3 4 5 6 接上页 精 密 度 测 试 (mg/l) 0.9C 1 ⅹ S CV 2 3 4 5 6 接上页 考核样品测试结果 (mg/l) Ei xi ⅹ S CV 1 2 3 4 5 6 接上页 加标回收 样品含量(μg) 加标量 (μg) 回收量(μg) 回收率(%) P1 P2 接上页 实际样品测试 (mg/l) 加标回收 1 2 3 4 5 6 ⅹ S CV 样品含量(μg) 加标量(μg) 回收量(μg) 回收率(%) 一 二 三 四 五 实验室安全知识 停电时应断开全部电器开关,供电恢复后,再按照操作程序启动仪器设备,以防损坏仪器和发生触电。 如有汞液撒落在地上,要立即将硫磺粉洒在汞上面以减少汞的蒸发量。 强氧化剂的化学性质活波,具有强烈的氧化性,在适当的条件下有发生燃烧和爆炸的危险。 分析人员必须了解实验反应和所用化学试剂的特性,在未了解实验反应之前,试料用量应从最小量开始。对有危险的实验要准备应有的防护措施和发生事故时的处理方法。 灭火器的维护要注意检查灭火器的喷雾嘴是否畅通,如有阻塞及时疏通。 大多数氧化剂与酸能发生剧烈反应。 不准在敞口容器如烧杯、三角瓶之类的容器中加热或蒸发易燃液体。 室内电线或电器设备起火时,应先切断电源,若来不及断电,则应避免用水灭火。 极力避免手与有毒试剂直接接触,实验后、进食前必须充分洗手,最好用热水洗涤。 为防止火势扩散剂蔓延,必须首先切断电源,熄灭各种加热设备,迅速移走周围的可燃物品:关闭一切通风装置,减少空气流通 。 配电盘、电气设备或电线着火,先用四氯化碳、干粉灭火器灭火,切断电源后才能用水扑救,未切断电源前,严禁用水或泡沫灭火器灭火。 蒸发、蒸馏或回流易燃易爆物品时,分析人员不得擅自离开,不得用明火直接加热,应按照沸点高低分别使用水浴、沙浴或油浴加热,并注意室内通风,以免蒸气浓度过高。 实验室散逸大量有毒气体时,应立即打开门窗加强换气,未佩戴防护衣帽的人员不得在室内滞留。 硝酸、盐酸、硫酸及氮氧化物中毒应立即吸入新鲜空气,皮肤烧伤时,立即用大量水冲洗,或用稀苏打水冲洗。如有水疱出现,可涂红汞或紫药水。眼、鼻、咽喉受蒸气刺激时,也可用温水或2%苏打水冲洗和含漱。 原始记录和报告的填写与保存 检验记录是出具检验报告书的依据,是进行科学研究和技术总结的原始资料。 要求检验记录必须做到:原始真实,完整准确,清晰明了。 原始真实是检验原始记录的基本属性,也是对检验原始记录的基本要求。必须做到:记录原始、 真实,内容完整、齐全,书写清晰、整洁。 原始:意味着是源头,是最直接的记载,是第一手的记录真实:意味着是写真,是如实的记载,是客观的记录。失真失实有违于真实,虚假和伪造更是 违纪行为,必须严厉禁止。 完整准确完整:以下信息可以认为足够不确定度的影响因素;保证检验在尽可能接近原条件的情况下能够复现;能证实所有的溯源性;能够分辨任何异常情况;将来有可能产生争议的信息。完整准确准确:主要是指:观察的事实作准确的描述和记录;及时完整的记录,严禁事后补记或转抄。 检验数据准确,传输和记录无误;文字表述或填写准确,包括使用规范的用语、术语、公式等;清晰明了?采用表格形式;重视原始记录的清洁整齐,对未检验项目应有标记;检验结果无论成败,包括复试,均应详细记录、保存;对废弃的数据 和失败的实验,应及时分析原因,并在检验记录中注明。 更改规范。如发现记录有误,可用单线划去并保持原有的字迹可辨,不得擦抹涂改,并在修改 处盖章,以示负责。 原始记录的某些内容可以打印,但取样量、取加溶剂量、测定温度等实际操作参数、测定值(现象)、结果和结论等应手写。 书写时应使用正规用语,不得使用俗语和规定外的英文 缩写。 ?每个检测参数均赢写明检验依据,应列出标准名称、版本; ?检测报告应使用法定计量单位,按照规范要求编制报告。 讲课结束 谢谢! 标准缓冲溶液是用于确定或比对其他缓冲溶液pH的一种参比溶液,其pH值由国家标准计量部门测定确定。 所有缓冲溶液都应该避开酸性或碱性物质的蒸汽,保存期不得少于3个月,出现浑浊、沉淀或发霉等现象时,应立即废弃。 思考题: 1、在重铬酸钾法测定化学需氧量的回流过程中,若溶液的颜色变绿,说明水样的化学需氧量是高还是低, 可以继续实验吗? 2、水样中的氯离子会产生干扰(正
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