热重分析原及方法介绍.ppt

（2）试样粒度 对热传导，气体扩散有较大影响。如粒度的不同会引起气体产物的扩散过程较大的变化，这种变化可导致反应速率和TG曲线形状的改变。 粒度越小，反应速率越快，使TG曲线上的Ti和Tf温度降低，反应区间变窄。 试样粒度大往往得不到较好的TG曲线。粒度减小不仅使热分解温度下降，而且也使分解反应进行的很完全。 （3）其它 试样的反应热、导热性、比热等因素都对TG曲线有影响。 反应热会引起试样的温度高于或低于炉温，这将对计算动力学数据带来严重的误差。 气体分解产物在固体试样中的吸附也会影响TG曲线。可以通过无盖大口径坩埚，薄试样层或使惰性气氛流过炉子以减少吸附。 热重曲线的分析和计算方法 热重分析的应用 热重法可精确测定物质质量的变化，定量分析 热重法大致可用于以下几个方面： 物质的成分分析 物质的热分解过程和热解机理 在不同气氛下物质的热性质 相图的测定 水分和挥发物的分析 升华和蒸发速率 氧化还原反应 高聚物的热氧化降解 反应动力学研究 TG应用 对结晶硫酸铜的分析 CuSO4·5H2O= CuSO4·3 H2O+2 H2O↑ CuSO4·3 H2O= CuSO4·H2O+2 H2O↑ CuSO4·H2O= CuSO4+ H2O↑ 肼分解催化剂焙烧温度的选择 肼分解催化剂是以Al2O3为载体，浸渍后的组成为H2IrCl6/Al2O3。为将负载H2IrCl6分解为IrCl3，要求在氮气下进行焙烧。图1为H2IrCl6/Al2O3于氮气下的焙烧TG-DTG曲线。 DTG出现两个峰，TG曲线上皆有对应的失重。第一个峰出现在150℃之前，为脱表面吸附水峰；第二个峰出现在240~400℃温区，为负载H2IrCl6的分解峰。 H2IrCl6/Al2O3→IrCl3/Al2O3+2HCl↑+1/2Cl2↑ 显然，对肼分解催化剂，其焙烧温度系指负载盐分解终了的温度。故由其焙烧的TG-DTG曲线，可以直接确定肼分解催化剂的焙烧温度为400℃。 材料成分测定 热重法测定材料成分是极为方便的，通过热重曲线可以把材料尤其是高聚物的含量、含碳量和灰分测定出来。 利用共混物中各组分的分解温度的差异，热重法也可用于共混物的测定。 聚四氟乙烯与缩醛共聚物含量的测试 材料中挥发性物质的测定 在材料尤其是塑料加工过程中溢出的挥发性物质、即使极少量的水分、单体或溶剂都会产生小的气泡，从而使产品性能和外观受到影响。热重法能有效地检测出在加工前塑料所含有的挥发性物质的总含量。 玻璃纤维增强尼龙中含水量的测定 PVC中增塑剂DOP的测定 利用热重法测定发泡剂含量 * 材料分析与检测热失重分析(TG) 热分析概述 定义 热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。国际热分析协会ICTA （International Confederation for Thermal Analysis) 所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、电学及磁学性质等。 ICTA对热分析技术的分类(9类17种） 物理 性质 分析技术名称 简称 物理性质 分析技术名称 简称 1.质量 1）热重法 TG 3.热焓 9)差示扫描量热法 DSC 2）等压质量变化测定 4.尺寸 10)热膨胀法 3)逸出气体检测 EGD 5.力学特性 11)热机械分析 TMA 4)逸出气体分析 EGA 12)动态热机械分析 DMA 5)放射热分析 6.声学特性 13)热发声法 6)热微粒分析 14)热声学法 2.温度 7)加热曲线测定 7.光学特性 15)热光学法 8)差热分析 DTA 8.电学特性 16)热电学法 9.磁学特性 17)热磁学法 应 用 在上述热分析技术中，热重法、差热分析以及差示扫描量热法应用的最为广泛。 研究物理变化（如晶型转变、熔融、升华、吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原等）。 范围：无机物（金属、矿物、陶瓷材料等）→有机物、高聚物、药物、络合物、液晶和生物高分子等。 应用领域：化学化工、冶金、地质、物理、陶瓷、建材、生物化学、药物、地球化学、航天、石油、煤炭、环保、考古、食品等。 热分析的应用类型 成份分析：无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析以及它们的相图研究。 稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。 化学反应的研究：比如固-气反应研究、催化性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。 热重法 （THERMOGRAVIMETRY TG ) 定义：在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。 m = f(T) 是使用最多、最广泛的热分析技术。 类型： 两种