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本发明涉及一种硫氰酸钠的提纯方法,采用如下步骤:将质量百分比浓度低于95%的硫氰酸钠固体溶解于质量百分比浓度为95%以上的有机溶剂中,得到固液混合物;将固液混合物用固液分离器分离,得到硫氰酸钠清液;将硫氰酸钠清液在60-100℃下依次进行常压和减压蒸发浓缩,得到硫氰酸钠饱和溶液;再将硫氰酸钠饱和溶液降温至25-40℃,得到硫氰酸钠的饱和结晶溶液;采用固液分离器分离硫氰酸钠的饱和结晶溶液,并用有机溶剂洗涤硫氰酸钠晶体;最后在60℃下干燥得到硫氰酸钠晶体。本发明硫氰酸钠的提纯方法操作简单,所使用的仪器设备和溶液价格低廉,经济实用,所得到的硫氰酸钠固体含量高,适用于工业应用。
1、一种硫氰酸钠的提纯方法,其特征在于,其采用如下步骤:
(1)将质量百分比浓度低于95%的硫氰酸钠固体溶解于质量百分比浓度为95%以上的有机溶剂中,得到固液混合物,其中,溶解温度为25-50℃;
(2)将步骤(1)中的固液混合物用固液分离器分离,得到硫氰酸钠清液;
(3)将步骤(2)℃下依次进行常压和减压蒸发浓缩,得到硫氰酸钠饱和溶液,其质量百分比浓度为80-95%;
(4)将步骤(3)中的硫氰酸钠饱和溶液降温至25-40℃,得到硫氰酸钠的饱和结晶溶液;
(5)采用固液分离器分离步骤(4)中的硫氰酸钠的饱和结晶溶液,并用步骤(1)中的有机溶剂洗涤硫氰酸钠晶体;
(6)在60℃下干燥硫氰酸钠晶体,得到质量百分比浓度为98%以上的硫氰酸钠晶体。
2、根据权利要求1所述的一种硫氰酸钠的提纯方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(5)中的有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮。
3、根据权利要求1所述的一种硫氰酸钠的提纯方法,其特征在于,所述步骤(1)中硫氰酸钠固体与有机溶剂的质量比为1:4-6。一种硫氰酸钠的提纯方法
技术领域
本发明涉及化学领域,特别涉及一种硫氰酸钠的提纯方法。
背景技术
硫氰酸钠是白色斜方晶系结晶或粉末相对密度1.735。熔点287℃。在空气中易潮解,遇酸产生有毒气体。易溶于水,乙醇,丙酮等溶剂。水溶液呈中性,与铁盐生成血色的硫氰化铁,与亚铁盐不反应,与浓硫酸生成黄色的硫酸氢钠,与钴盐作用生成深蓝色的硫氰化钴,与银盐或铜盐作用生成白色的硫氰化银沉淀或黑色的硫氰化铜沉淀。℃;
(2)将步骤(1)中的固液混合物用固液分离器分离,得到硫氰酸钠清液;
(3)将步骤(2)℃下依次进行常压和减压蒸发浓缩,得到硫氰酸钠饱和溶液,其质量百分比浓度为80-95%;
(4)将步骤(3)中的硫氰酸钠饱和溶液降温至25-40℃,得到硫氰酸钠的饱和结晶溶液;
(5)采用固液分离器分离步骤(4)中的硫氰酸钠的饱和结晶溶液,并用步骤(1)中的有机溶剂洗涤硫氰酸钠晶体;
(6)在60℃下干燥硫氰酸钠晶体,得到质量百分比浓度为98%以上的硫氰酸钠晶体。
所述步骤(1)和步骤(5)中的有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮。
所述步骤(1)中硫氰酸钠固体与有机溶剂的质量比为1:4-6。
本发明的积极效果为:本发明硫氰酸钠的提纯方法操作简单,所使用的仪器设备和溶液价格低廉,经济实用,所得到的硫氰酸钠固体含量高,适用于工业应用。
具体实施方式
下面对本发明做进一步说明。
本发明采用如下步骤:
(1)将质量百分比浓度低于95%的硫氰酸钠固体溶解于质量百分比浓度为95%以上的有机溶剂中,有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮,得到固液混合物,其中,硫氰酸钠固体与有机溶剂的质量比为1:4-6。溶解温度为25-50℃;
操作时,有机溶剂的温度升温到30℃时,开始投入质量百分比浓度低于95%的硫氰酸钠固体,每次投料后,保持温度45±5 ℃,搅拌20分钟后进行过滤自循环30分钟,滤渣留在板框中,滤液还回到溶解釜,继续投料溶解,至板框滤渣满(板框进料口压力0.4MPa,几乎无清液流出),先鼓膜后吹风清洗板框,然后继续溶解过滤,至清液中精盐浓度18%左右时,切换阀门到中转罐。
(2)将步骤(1)中的固液混合物用固液分离器分离,得到硫氰酸钠清液;
每次过滤自循环结束,管道内为不饱和的清液,不需要氮气吹扫;只有当板框滤渣已满,循环过滤结束时,才用氮气将溶解釜至板框的管线吹扫干净,清液重新回溶解釜。当板框压滤机进料口物料压力为0.4MPa,出料口清液排出量很少或接近没有时,认为板框内充满滤渣,使用氮气清洗板框,原则上先鼓膜后吹风。
(3)将步骤(2)℃下依次进行常压和减压蒸发浓缩,得到硫氰酸钠饱和溶液,其质量百分比浓度为80-95%;
溶解过滤后的酒精清液存储在酒精清液罐内,经离心泵输送到精盐浓缩釜进行精盐浓缩。
前期刚进入精盐浓缩釜的物料控制在70~80℃蒸发酒精,随着精盐浓缩釜内物料浓度的升高和水分的增加,中期进入的酒精清液蒸发控制在90~100℃,合理调节精馏塔回流洗涤,前期和中期控制精馏塔出来的酒精纯度在92%以
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