高氯酸非水滴定法中醋酸汞割除研究(楼永军)指南.ppt

浙江省所承担的2010版中国药典高氯酸非水滴定法革除汞盐工作汇报 浙江省食品药品检验所化药室 楼永军 2009年3月19日 台州 内 容 背 景 方 法 结 果 讨 论 背 景 时代进步的必然—环境保护、建设生态文明、可持续发展 醋酸汞为有机汞盐，对环境和生态的影响剧大，毒性大 于金属汞和无机汞化合物，更容易发生中毒。 汞盐的性质以及它容易导致扩大污染的特点，均会对现 在与未来的人类生存环境造成影响与威胁。 所以已被我国（1998年）和其他国家明文列入危险废物名单，并对它的使用和处理进行了严格规定和要求。 背 景 各国药典革除汞盐工作 BP（走在前列）收载品种革除汞盐情况： 1988年版均采用含醋酸汞试液的方法； 1993年版开始革除汞盐工作； 2004年版收载的180个品种中： 革除汞盐品种171个；保留品种9个。 背 景 BP2007、USP30与ChP2005共同收载品种的革除汞盐情况： 背 景 中国药典2005年版收载的88个品种，均采用加入醋酸汞试液的高氯酸非水滴定法。 中国药典2010版修订之际，解决这个问题的时机？ 背 景 2010版中国药典，我所承担6个品种： 盐酸金刚烷胺： 盐酸金刚烷胺片 盐酸金刚烷胺胶囊 盐酸金刚烷胺颗粒剂 盐酸阿米洛利： 盐酸丁卡因： 方 法 方法的选择 ★ 参考国外先进药典收载的方法 方 法 方法的验证 ★原料药：用拟定的方法测得结果与ChP2005年版收载的方法测得的结果进行比较。 ★制剂：向制剂中加入已知量的被测物进行测定回收率。 方 法 方法的操作： 取本品约适量（0.15~0.25）g，精密称定，加0.01mol/L盐酸适量（5~10ml）与乙醇适量（50ml，可加入适量蒸馏水）使溶解，照电位滴定法，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，读取两突跃点的体积之差。（制剂需进行适当前处理， （如用乙醇溶解提取）取滤液进行测定） 仪器：瑞士万通809Titrando 电极：6.0229.100 结 果 以下结果有些来源于本所韩加怡、贾飞的试验工作。特此表示感谢！ 盐酸金刚烷胺来源： 浙江迪耳药业有限公司（批号：080217、080219 、 080220） 浙江普洛康裕制药有限公司（批号：KY-AH-KY-AH-、 KY-AH- 东北制药总厂二公司（批号：200803806、200803807 、 200803808） 结 果 盐酸金刚烷胺ChP2005与拟定ChP2010含量测定结果比较 结 果 拟定ChP2010方法滴定曲线（盐酸金刚烷胺）： 结论：修订前后含量测定结果基本一致（略有偏高，但均在限度范围之内），两 个滴定突越明显，修订后方法可行 。 结 果 盐酸金刚烷胺片（USP30、BP2007、EP5.0和JP15均未收载 ）来源： 东北制药总厂二公司生产（批号20080302） 盐酸金刚烷胺胶囊（USP30（GC法）、BP2007收载（用氢氧化钠中和、己烷提取后非水滴定 ） ）来源： 蒙古元和药业股份有限公司（批号：070701和080101） 吉林平安行药业有限公司（批号20071101 盐酸金刚烷胺颗粒（USP30、BP2007、EP5.0和JP15均未收载 ）来源： 山西迈迪制药有限公司 （规格为12g：140mg 批号20070301； 规格为6g：60mg 批号576113） 哈药集团三精黑河药业有限公司 （规格为6g：60mg 批号：070507、080206和080207）。 结 果 盐酸金刚烷胺片对照品加入法回收率测定结果 结 果 盐酸金刚烷胺胶囊对照品加入法回收率测定结果 结 果 盐酸金刚烷胺颗粒对照品加入法回收率测定结果 结 果 盐酸金刚烷胺片拟定ChP2010含量测定结果 结 果 盐酸金刚烷胺胶囊拟定ChP