《热分析应用手册系列丛书》指南.pdf

2011-8-6 m 如果页面无法正常显示，请点击这里 梅特勒-托利多《热分析应用手册系列丛书》应用精选 2011年 第二期 截止目前为止，《热分析应用手册系列丛书》已涵盖5本分册，分别是《热固性树脂》、《热塑性聚合物》、《弹性 体》、《热重-逸出气体分析》及《热分析应用基础》涉及内容广泛。相信这套丛书的出版，无论对热分析工作者，还是 热分析学习者，都应该有帮助和裨益。 本期，我们继续为您从该系列丛书中精选出3篇文章，以供参考！ ！ 热分析产品了解请登录/TA及 /FP 目录 1：环氧树脂固化的非模型动力学 MFK=Model Free Kinetics 2:用DLTMA的弯曲测试研究固化反应 Investigation of the curing reaction using bending measurements 3:借助热转变和分解鉴别BR和NR橡胶（TGA-FTIR） Identification of BR and NR Rubbers by using Thermal Transitions and Decomposition 内容 1：环氧树脂固化的非模型动力学 MFK=Model Free Kinetics 非模型动力学对描述复杂反应非常好，其中转移过程起着重要作用或者有副反应平行发生。 MFK方法基于至少3个不同升温速率下进行的测试。 合适的升温速率应有合适的间距，例如2、5和10K/min，而像9、10和11K/min是不合适的，因为靠得太近。如果 要对低反应温度作预测，则应采用较低的升温速率，例如0.5、1和2K/min。相反，如果要对高反应温度作预 测，推荐采用5、10和20K/min以降低外推引起的误差。 作为检查标准，应比较DSC曲线的反应焓(峰积分)。反应焓相差应在±10%以内。大于平均值20%的表示测试有 错。 图7.57为不同升温速率下环氧树脂涂层的DSC曲线和固化反应峰面积的转化率曲线。75°C处为玻璃化转变。峰 面积用直线基线进行归一化积分计算，然后由峰面积计算转化率与温度的关系。转化率曲线上的任何点必须随 着升温速率的增大而移向较高温度。如果转化率曲线相交，则表示发生错误，例如： • 计算范围有错(计算范围必须随升温速率增大而移至较高温度)； • 基线类型不合适(将计算范围放大以确保DSC曲线与基线以逼近方式重合)； • 由于试样不均匀而造成的错误测试(需对该测试重复)。 3/edm/…html 1/7 2011-8-6 m 图7.57. 不同升温速率下环氧树脂涂层的DSC曲线和固化反应峰面积的转化率曲线。 用MFK进行计算，可得活化能与转化率的关系，见图7.58(右上)。活化能在整个反应进程中不是常数，从开始 的90kJ/mol增大至110kJ/mol，然后下降至最后的80kJ/mol左右。这表明化学反应是复杂反应。 图7.58. 非模型动力学计算得到的环氧树脂固化反应的活化能曲线(右上)，其中一些数据对表示在左边的表 格中。 根据活化能曲线的形状可获得关于反应机理的信息。例如，曲线上升暗示发生平行反应，活化能的下降可能 是由动力学控制改变为扩散控制引起的。 回顶端 2:用DLTMA的弯曲测试研究固化反应 Investigation of the curing reaction using bending measurements 目的 根据弹性行为变化测定固化反应和玻璃化转变温度。 样品 金属刀片上涂层的未固化KU600环氧树脂粉末 3/edm/…html 2/7 2011-8-6 m 样品 金属刀片上涂层的未固化KU600环氧树脂粉末。 条件