地域熔炼技术.ppt

31 制造硅单晶垂直悬浮区熔法(简称FZ法) 先从上、下两轴用夹具精确地垂直固定棒状多晶锭。用电子轰击、高频感应或光学聚焦法将一段区域溶化。移动样品或加热器使熔区移动。 区域熔炼方法及设备 32 硅单晶悬浮区熔炉 JN-FZ-3A型高真空悬浮区熔硅单晶炉 33 谢谢欣赏！ 第五小组 区域熔炼技术 制作：第五小组 演讲：我是学长 目录 1 简介 区域熔炼技术的原理 区域熔炼的影响因素 区域熔炼的方法及设备 2 简介 当今科学技术的飞速发展，电子工业、半导体行业等尖端技术对材料的要求越来越高，尤其对所使用的基本材料的纯度要求特别高。就材料本身而言，一直认为材料的某种独特性质是取决于杂质的含量，纯度越高的金属往往改变材料的性质。因此为了发现有色金属及其化合物的光、电、磁等潜在性质，也需要更高纯度的金属。 3 简介 高纯材料的制备分为物理精炼和化学精炼。物理精炼主要有区域熔炼法、结晶法等；化学精炼主要有电解法、真空蒸馏、离子交换法等。化学精炼提纯法由于容器与材料中杂质的污染，使得到的金属纯度受到一定的限制，只有用化学方法将金属提纯到一定纯度之后，再用物理方法如区熔提纯，才能将金属纯度提到一个新的高度。 4 简介 区域熔炼（zone melting technique） 由Keek 和Golay 于1953年创立的。又称区域提纯。是用以提纯金属、半导体。该方法在整个生长过程中的任何时刻都只有一部分原料被熔融，熔区由表面张力支撑，故又称“浮区法”。 通常将材料制成细棒，用高频感应加热，使一小段固体熔融成液态。熔融区慢慢从放置材料的一端向另一端移动。在熔融区的末端，固体重结晶，而含杂质部分因比纯质的熔点略低，较难凝固，便富集于前端。 5 简介 此法可制取纯度达99.999%的材料，一次区域熔炼往往不能满足所要求的纯度，通常须经多次重复操作，或在一次操作中沿细棒的长度依次形成几个熔融区。此法设备与操作简单，且可自动化，但生产效率低。 经过50多年的发展，区域熔炼已经发展成为制备高纯材料的重要方法。目前1／3的元素和数百种无机、有机化合物都能通过区域熔炼提纯到很高的纯度。 6 区域熔炼技术原理 7 区域熔炼是利用杂质在金属的凝固态和熔融态中溶解度的差别，使杂质析出或改变其分布的一种方法。当固液共存时，杂质在固相中的浓度Co和液相中的浓度Ct是不相同的，两者之比称为分布系数，即K= Co／ Ct 假设锭料的初始浓度为Co，在锭料中保持一个(或数个)熔区，并使熔区从一端缓慢移动到另一端。在熔区从左端向右端移动过程中，左端慢慢凝固，而凝固出来的固相杂质浓度为Cs，最左端熔区中Ct=Co，如果K1，则固态杂质浓度为Cs=KCtCo，可见，开始凝固部分的纯度有所提高。 区域熔炼技术原理 8 由于从熔区右端熔化面熔入的杂质大于左端凝固面进入固相的杂质而右端又慢慢熔化，则熔区中的杂质浓度就会随着熔区移动不断增加，相应析出得固相杂质浓度也增加。 当熔区杂质浓度增加到Ct=Co／K时，进入熔区和离开熔区杂质是相等的，这样区熔就进入一个浓度均匀区，直到最后一个熔区中杂质急剧增加，一次通过后锭料的杂质浓度分布如图2所示。 区域熔炼技术原理 9 区域熔炼技术原理 10 区域熔炼技术原理 单熔区一次通过沿锭长的杂质分布，由瑞德方程得出 式中：C-固体中的杂质浓度，x-从开始端算起的距离。 除最后一个熔区长度以外，这个方程在原料所有的地方都是有效的。不同分布系数的杂质经过一次区熔后锭料的各部分杂质分布可以从下图看出。 2 区域熔炼技术原理 12 区域熔炼技术原理 一次区域提纯往往不能达到所要求的纯度，提纯过程需要重复多次或者用一系列的加热器，在一个锭条上产生多个熔区，让这些熔区在一次操作中先后通过锭料。经过熔区多次通过以后，区域纯化的效率将会越来越低，直至溶质的分布达到一个恒稳状态或极限分布，这就表示所能获得的最大分离。 极限分布方程可由 表示，其中A和B都是常数 式中：Co-平均杂质浓度；L-锭长；l-熔区长度。 13 区域熔炼技术原理 对于K＜1的情况，此时析出的固相中杂质的含量比原来的少，同时杂质在熔化区富集。这样，当加热环均匀的移动到右端以后，杂质富集在右端。然后将加热环放到左端再重复以上过程，如此多次操作，则棒锭中的杂质就会被定向的“赶”到右端，从而使棒锭金属达到提纯的目的。如下图所示。 14 区域熔炼技术原理 15 区域熔炼技术原理 对于k＞1的情况，杂志由固相向液相迁移。在熔区向右移动过程中，熔区左侧金属凝固，熔区内的杂质在固相中富集，由于杂质在固相内不能随熔区右移，也不能向次左侧凝固区迁移，因此熔区通过棒锭一次后，相当于把棒锭最右侧L（熔区宽）长度内杂质均匀分布在左侧x-L长度内范围内。 进