GB/T 2463.2-1996硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定　第2部分：三氯化钛-重铬酸钾容量法.pdf

GB/T 2463.2一1996 前 言 本标准是本次修订新增加的全铁的测定方法。本标准在修订过程中，经过深人调查研究，大量资料 分析，认为硫酸高饰法所用试剂价贵、难买、不易普及，此次修订增加本标准。 本标准非等效采用ISO2597:1985《铁矿石— 全铁含量的测定— 滴定法》。ISO2597:1985采用 二氧化锡为还原剂、抓化高汞氧化过量二抓化锡，本标准是采用二抓化锡还原大部分三价铁离子，三氯 化钦还原剩余的三价铁离子。以钨酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液定量氧化过量的三氯化铁， 从而避免使用剧毒汞盐。 GB/T2463《硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定》包括二个独立的部分，本标准是第2个部分 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负贵起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛 化企业集团公司等。 本标准主要起草人:王昭文、辜丽华。 中华人 民共和 国国家标准 硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定 第2部分:三氮化钦一重铬酸钾容f法 GB/T 2463.2一1996 neqISO2597:1985 Pyritesandconcentrate-Determinationoftotalironcontent- Part2:Titaniumtrichloride- potassiumdichromatevolumetricmethod 1 范围 本标准规定了三舰化钦一重铬酸钾容量法测定全铁含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中全铁含量大于10%的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987) GB/T12808-91实脸室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T6003-85 试验筛 3 方法提要 试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，在盐酸介质中，以二抓化锡还原大部分三价铁离子，以钨酸钠为指 示剂用三氛化钱还原剩余的三价铁离子，至生成 “钨蓝”。然后用重铬酸钾氧化过量三抓化铁至蓝色恰好 消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定，即可求出全铁含量。 4 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试加除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1 氢氧化钠。 4.2 过氧化钠。 4.3 盐酸(pi.19g/mL), 4.4 二抓化锡溶掖:50g/L。称取5g二抓化锡溶于20mL热盐酸((4.3)中，用水稀释至100mL,混匀。 4.5钨酸钠溶液:250g/L。称取25g钨酸钠溶于适量水中，加5mL礴酸(p1.70g/mL)，用水稀释至 100mL,混匀。存放于棕色试剂瓶中。 4.6 三抓化钦溶液:量取 10mL150o(二/m)三抓化铁溶液加人20mL盐酸((4.3)，用水稀释至100 MI，混匀。存放于棕色试剂瓶中，上面再加一层液态石蜡。使用期15d左右。 4.7 硫酸一磷酸混合溶液:在搅拌下将200mL硫酸(pl.84g/mL)缓慢加人500mL水中，冷却后加人 300mL磷酸(pl.70g/mL),混匀。 4.8 硫酸亚铁按溶液:0.05mol/L。称取l.96g硫酸亚铁按[(NH,),Fe(SO,)z6H20〕溶于少量水中， 国家技术监奋局1996-10一25批准 1997一05一01实施 GB/T2463.2一1996 加人10滴硫酸(pl.84g/mL)，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.9重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6KECrA)=0.04000mol/L。称取1.9