GB/T 2463.1-1996硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定　第1部分：硫酸铈容量法.pdf

GB/T24631一1996 前 言 本标准对GB/T2463-81(硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定方法》进行修订。 本标准在修订过程中，经过深入调查研究，大量资料分析，决定本次修订保留前版标准硫酸钵容量 法，增加三抓化钦一重铬酸钾法测定全铁含量.据此，GB/T2463-1996在 硫《铁矿和硫精矿中全铁含量 的测定》总标题下包括以下2个独立部分: 第1部分(即GB/T2463.1):硫酸饰容量法; 第2部分(即GB/T2463.2):三抓化钦一重铬酸钾容量法。 GB/T2463-1996的第1部分硫酸饰容量法，用次亚磷酸钠和亚硫酸钠还原三价铁离子，以硫酸 饰标准溶液滴定，避免了汞盐和重铬酸钾有毒试剂。本标准保留前版标准的主要技术内容。 本标准自生效之日起，代替GB/T2463-81, 本标准由中华人民共和国化学工业部提串。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负贵起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛 化企业集团公司等. 本标准主要起草人:王昭文、辜丽华。 本标准于1981年10月首次发布，1988年12月复审确认. 中华人民共和国国家标准 硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定 第1部分 :硫酸柿容量法 GB/T 2463 1一1996 Pyritesandconcentrate- 代替GB/T2463-81 Determinationoftotalironcontent- Part1:Ceriumsulfatevolumetricmethod 1 范围 本标准规定了硫酸饰容量法测定全铁含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中全铁含量大于10%的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987) GB/T12808-91试验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T6003-85试验筛 3 方法提要 试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，在盐酸介质中，用次亚磷酸钠还原三价铁离子，以二苯胺磺酸钠作 指示剂，硫酸饰标准滴定溶液滴定，即可求出全铁含量。 4 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1氢氧化钠。 4.2 过氧化钠。 4.3盐酸(pi.19g/mL)溶液:1+1, 4.4次亚磷酸钠溶液:100g/L, 4.5无水亚硫酸钠溶液iig/L, 4.6硫酸一磷酸混合溶液:在搅拌下将200mL硫酸(pl.84g/mL)缓慢加入500mL水中，冷却后再加 入300mL磷酸(pl.70g/mL),混匀。 4.7硫酸亚铁按溶液:0.05mol/L,称取1.96g硫酸亚铁按[(NHO,Fe(SOO,.6H201溶于少量水中， 加入10滴硫酸(pl.84g/mL)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.8铁基准溶液:1.00mg/mL,称取1.4297g三氧化二铁(高纯)于250mL烧杯中，加入50mL盐酸 溶液((4.3)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此 溶液1mL含1.00mg铁。一 国家技术监督局1996一10一25批准 1997一05一01实施 Gs/T 2463 1一1996 4.9 硫酸饰标准滴定溶液:c[Ce(SO,)i]=0.02mol/Lo 4.9.1 配制 称取16g硫酸饰[Ce(S04)2.4H20]溶于 1000mL水中，在不断搅拌下加入20mL硫酸 (pl.84g/mL)，冷却，稀释到2000mL,混匀。 4.9.2 标定 4