实验室分析仪器校准与维护.ppt

实验室分析仪器的校准与维护 -Alex 定义 校准：在规定条件下，通过与参比标准或参比仪器所产生数值的比较，证明仪器、仪表的测量值、记录值或系统显示值在可接受限度内，并且校准量程应该在适合的测量范围内。（EU GMP 指南 附件 18） 维护可以分为预防性维护和非计划性维护（维修）： 预防性维护：按照既定的程序，定期对实验设备或仪器的部件进行检查，修整，更换，确保仪器运行的可靠性，消除可能导致实验结果失败的系统性误差，降低仪器在使用中出现故障的可能。 非计划性维护（维修）：是指仪器使用过程中发生故障，或校准不合格时，需要对其进行调整，维修或更换相关部件，使仪器功能满足使用要求。 对于实验室分析仪器，一些性能测试，例如HPLC定性、定量的重现性，基线噪音、基线漂移的测试，UV-VIS波长准确度和重现性的测试，水分滴定仪的重现性测试等也可以包含在仪器校准和维护的范畴内。 应用范围 质量控制实验室（QC）和中间过程实验室(IPC)用于GMP分析的实验设备、分析仪器，仪表都应该进行校准，包括简单的测量仪器如温度计，密度计，熔点仪等，和复杂的分析仪器如HPLC，TOC等，关键的设备和仪器应有预防性维护计划。 人员要求 只有经过培训并授权的人才能进行仪器的操作、校准和维护，相关培训包括： 公司内部标准规程的培训 国家或国际计量的相关规则及法规，专业知识和技能的培训 仪器供应商提供的培训 人员职责 实验室应指定相应的仪器负责人或校准小组，负责按计划安排仪器的校准和维护，确保校准和维护工作能够及时执行，使仪器始终处于良好的运行状态。 仪器的使用者应按照仪器的标准操作过程进行仪器分析，在使用前检查仪器是否在校准有效期内。当仪器发生故障应及时，应及时通知仪器的负责人。 校准分类 分析仪器的校准可以分为内部校准和外部校准： 内部校准是指公司内部人员进行的校准活动，通常由具有资质的工程人员或实验室校准人员完成。外部校准是由具有校准资质的外部机构进行的校准，包括国家权威机构，或仪器的供应商等。 实施指导 实验室应建立总的仪器校准的标准规程，规定校准的基本原则，包括校准的分类，校准文件的要求，标准仪器或标准品的来源和管理，校准结果的评估，校准失败的处理，仪器的校准标识，人员职责等。对于一些简单，不需要专门的操作规程的仪器，比如温度计，卡尺，砝码等，其校准周期和接受标准也可以描述在此规程中。 对于配置复杂的仪器，应该建立专门的校准标准操作规程，比如高效液相色谱仪，分析天平，溶出仪等。程序应对校准的项目，校准方法，可接受标准，标准仪器或标准品，校准周期进行详细的规定。 校准的周期，校准项目和接受标准的制定 校准项目，校准周期和接受标准应在仪器校准规程中详细规定，并由专人按规定要求执行。对于配置复杂的仪器，应选择仪器的关键参数进行校准，可以为不同的模块或校准点设置不同的校准间隔。通常关键参数来源于仪器验证时对仪器功能和参数的评估。 校准的项目和周期还应考虑以下因素： ? 仪器的类别 ? 制造商的推荐 ? 可适用的相关的标准和法规 ? 相类似的仪器的历史信息和经验 每一个校准项目，必须有对应的接受标准。接受标准应该根据使用需求、计量法规、药典或根据供应商的推荐而定，但必须满足实验分析的准确度和精密度为依据。在制定标准时资讯仪器供应商是很有必要的，其对仪器的了解对制定校准项目和间隔是很有价值的 评估和放行 校准结果应经过审核或评估，只有结果满足接受标准的仪器才能放行使用。 ? 当校准没有在规定的日期前完成，或校准结果不合格时，仪器应立即由责任人贴上禁止使用标识。如果超出校准期或校准失败的仪器被使用，应根据公司的偏差处理程序进行处理。 ? 当校准结果超出接受标准时，应及时通知质量部门进校准失败的偏差调查，如果确认是仪器性能发生了偏移，应对校准周期内用该仪器所产生的实验数据进行评估。仪器负责人应安排工程师对仪器进行调整，维护维修，甚至报废。 标识 仪器应有明显的校准状态标识，以便仪器使用者检查，通常仪器的状态标签可以使用绿色标签和红色标签。 ? 当仪器校准合格，校准报告被批准后，则发放绿色标签，标签应有此次校准的日期，证书编号，下次校准日期，校准负责人签字。 ? 当仪器校准不合格，校准没有在规定的日期前完成，或者仪器需要维修不能使用时，应立即由责任人贴上红色标签，表示仪器不能使用。红色标签应有日期和仪器负责人签字。 仪器使用日志(logbook) 关键的实验设备和分析仪器应建立仪器使用日志，仪器使用、校准和维护行为都应在使用日志上记录。使用日志通常设计成表格，应至少包含一下内容： ? 仪器名称、仪器编号 ? 仪器位置，如适合 ? 使用/校准/维护日期 ? 工作描述：实验产品，分析项目，校准或维护活动 ? 仪器状态 校准记录