色谱脱离知识.pdf

中药的分离纯化 北京元宝山色谱科技公司 中药的分离方法比较 分离方法 特点 萃取法 简单易操作，要求目标物与杂质的分配系数差距较大，适合前期处理 沉淀法 沉淀次数愈多，杂质去除愈完全，有效成分损失愈大 结晶法 要求样品纯度高，否则影响结晶效果 柱层析 分离手段多样，包括吸附层析、离子交换、疏水层析等，放大容易，应用最 为广泛 色谱制备 少量纯品的制备,成本高,处理量少, 常用填料反相C18等 薄层层析 简便、快速、微量的层析方法 高速逆流分配 效率高，溶剂消耗量少，放大困难 膜分离技术 用于富积产物，浓缩效率高 中药的分离与纯化 大孔树脂分离技术 大孔吸附树脂是一种不含交换基团,具有大 孔结构的高分子吸附剂. 特点: 比表面积大、吸附量大、选择性好、吸 附速度快、易于解吸附、物理化学稳定性 高、再生处理简便、使用周期长、易于构成 闭路循环和节省费用等诸多优点 中药的分离与纯化 大孔吸附树脂的分离原理 范德华力 氢键 分子筛 中药的分离与纯化 吸附树脂的物理特性 大孔吸附树脂的分类 非极性 （单体聚合制得） 在极性溶剂(水) 中,非极性树脂吸附非极性物质 弱极性 （含酯基） 弱极性树脂对极性和非极性物质都具有吸附力 极性 （含酰胺基，氰基和酚羟基等） 在非极性溶剂中极性树脂吸附极性物质 中药的分离与纯化 大孔吸附树脂的选择 树脂的选型及分离条件时应综合考虑: 被分离物极性大小、分子量、溶液的pH等. 实例:SP825分离头孢菌素 调pH2.8-3.2 （等电点附近） 上样至饱和状态 1.5 1.3 1.1 水洗，去杂质 0.9 0.7 洗脱液用NaAC调pH 0.5 0.3 0.1 使CPC离子化，洗下目标物 -0.1 0 10 吸附曲线 中药的分离与纯化 大孔吸附树脂的选择 孔径对吸附量的影响： HP20 26g/L SP825 36~37g/L 树脂型号：预柱建议用HP20 分离柱