二甲基25双（叔丁基过氧化）己烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局 *CN101880254A* (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 101880254 A (43)申请公布 日 2010.11.10 (21)申请号 201010161419.7 (22)申请 日 2010.04.29 (71)申请人 上虞绍风化工有限公司 地址 312375 浙江省上虞市上浦工业园区 (72)发明人 吴洋 (74)专利代理机构 杭州裕阳专利事务所 (普通 合伙) 33221 代理人 应圣义 (51) Int.C l. C07C 409/16 (2006.01) C07C 407/00 (2006.01) 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 2 页 (54) 发明名称 2,5- 二甲基-2,5- 双 (叔丁基过氧化) 己烷 的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种2，5- 二甲基-2，5- 双 (叔丁基过氧化) 己烷的制备方法，它包括过氧 化反应和叔丁基化反应，过氧化反应加入的硫酸 为70-85 ％，反应温度20-48℃，反应时间30-60 分钟 ；抽滤余液中补加硫酸、双氧水，达到过氧化 反应原料中的比例，加入2，5- 二甲基-2，5- 己二 醇，作为新一轮的过氧化反应原料。叔丁基化反应 后的无机相中，补加叔丁醇和硫酸，达到叔丁基化 反应原料中叔丁醇与硫酸的比例，加入2，5- 二甲 基-2，5- 双 (过氧化氢) 己烷，作为新一轮的叔丁 基化反应原料。本发明方法到的产品纯度在95％ 以上。另外对抽滤余液和无机相的回用，节约了成 本，有利于环境保护。 A 4 5 2 0 8 8 1 0 1 N C CN 101880254 A 权 利 要 求 书 1/1 页 1. 一种2，5- 二甲基-2，5- 双 (叔丁基过氧化) 己烷的制备方法，它包括过氧化反应和 叔丁基化反应， 步骤一，过氧化反应，以2，5- 二甲基-2，5- 己二醇、双氧水和硫酸为原料，进行过氧化 反应，反应结束后，抽滤得到以2，5- 二甲基-2，5- 双 (过氧化氢) 己烷固体物，抽滤余液主 要成分为：43-45％质量百分含量的硫酸、0.88-0.91％的质量百分含量的2，5- 二甲基-2， 5- 己二醇，3.33-3.50％质量百分含量的单过氧化物 ； 所述反应原料中2，5-二甲基-2，5- 己二醇 ∶双氧水 ∶硫酸的摩尔比为1 ∶2-5 ∶2-5， 所述双氧水的质量百分浓度27.5-70％； 步骤二，叔丁基化反应，以步骤一得到的2，5- 二甲基-2，5- 双 (过氧化氢) 己烷固体 物为原料，加入叔丁醇和质量百分浓度为70-95％硫酸，控制反应温度在40-50℃，进行叔 丁基化反应，固体消失后反应完成，静置后分为上层的有机相和下层的无机相，分离上层有 机相为目的产物2，5- 二甲基-2，5- 双 (叔丁基过氧化) 己烷 ；下层的无机相主要成分为： 42-47％质量百分含量的硫酸、20-23％质量百分含量的叔丁醇和少量的单叔丁基过氧化 物， 所述叔丁基化反应中2，5- 二甲基-2，5- 双 (过氧化氢) 己烷、叔丁醇、硫酸的摩尔比 为1 ∶2-5 ∶2-5 ； 其特征在于： 所述过氧化反应中，加入的硫酸质量百分含量为70-85％，所述反应温度20-48℃， 反应时间30-60 分钟 ；所述抽滤余液中补加质量百分含量为98％硫酸，使体系内硫酸含 量为70-80 ％，再投入一定量的50-70 ％的双氧水，使体系内双氧水与硫酸的摩尔比为 2-5 ∶2-5，即过氧化反应原料中双氧水与硫酸的比例，加入反应量的2，5- 二甲基-2，5- 己 二醇，作为新一轮的过氧化反应原料 ；