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八、总烃及非甲烷烃的测定 (一)气相色谱法 其原理是以火焰离子化检测器分别测定气样中的总烃和甲烷含量,两者之差即为非甲烷烃含量。 (二) 光电离检测法 有机化合物分子在紫外线照射下可产生光电离现象,即 RH+hυ→RH++e- 用光离子化检测器(PID)收集产生的离子流,其大小与进入电离室的有机化合物的质量成正比。 九、挥发性有机物(VOCs)和甲醛的测定 (一)挥发性有机物(VOCs)的测定 测定VOCs的方法是用富集采样法采样,溶剂洗脱或热解吸出被测组分,用气相色谱法测定。常用装有固体吸附剂(活性炭、分子筛、聚氨酯泡沫塑料等)的采样管或个体采样器采样;以二硫化碳作溶剂配制苯、甲苯、二甲苯和三氯甲烷四组分的混合标准溶液,作为VOCs标准溶液。 (二)甲醛的测定 1. 酚试剂分光光度法 2. 乙酰丙酮分光光度法 3. 气相色谱法 4. 离子色谱法 十、其他污染物质的测定 (一) 苯系物的测定 (二) 挥发酚的测定 (三) 甲基对硫磷和敌百虫的测定 (四)二恶英类的测定 第五节 颗粒物的测定 原理:用采样动力抽取一定体积的空气通过恒重的滤膜,空气中的悬浮颗粒物被阻留在滤膜上,根据采样前后滤膜质量之差及采样体积,即可计算 TSP。 大流量采样法 1.1~1.7 m3/min 中流量采样法 50~150 L/min 分类 式中:m——阻留在滤膜上的TSP质量,mg; qV,s——标准状况下的采样流量,m3/min; t——采样时间,min。 一、总悬浮颗粒物(TSP)的测定 可吸入颗粒物(PM10)主要是指通过人的咽喉进入肺部的气管、支气管和肺泡的那部分颗粒物,具有d50(质量中值直径)=10 μm和上截止点30 μm的粒径范围,常用PM10表示。 测定方法:重量法、压电晶体差频法、光散射法。 二、可吸入颗粒物的测定 (一)重量法 大流量采样-重量法:先将粒径大于10 μm的颗粒物分离出去,小于10 μm的颗粒物被收集在预先恒重的滤膜上,根据采样前后滤膜质量之差及采样体积,即可计算出可吸入颗粒物的浓度 小流量采样-重量法:先将粒径大于10 μm的颗粒物阻离在撞击挡板的入口挡板内,可吸入颗粒物则通过入口挡板被捕集在预先恒重的玻璃纤维滤膜上,根据采样前后滤膜质量之差及采样体积计算可吸入颗粒物的浓度。 (二)压电晶体差频法 石英晶体PM10测定仪工作原理示意图 1. 大粒子切割器;2. 高压放电针;3. 测量石英谐振器;4. 参比石英谐振器;5. 流量计;6. 抽气泵;7. 浓度计算器;8. 显示器 (三)光散射法 该方法测定原理基于悬浮颗粒物对光的散射作用,其散射光强度与颗粒物浓度成正比。由抽气风机以一定流量将空气经入口大粒子切割器抽入暗室,空气中PM10在暗室中检测器的灵敏区(下图中斜线部分)与由光源经透镜射出的平行光作用,产生散射光,被与入射光成直角方向的光电转换器接收,经积分、放大后,转换成每分钟脉冲数,再用标准方法校正成质量浓度显示和记录。 五、采样记录 被测污染物的名称及编号; 采样地点和采样时间; 采样流量和采样体积; 采样时的温度、大气压和天气情况,采样仪器和所用吸收液; 采样者、审核者姓名。 第四节 气态和蒸气态污染物质的测定 一、二氧化硫的测定 SO2是一种无色、易溶于水、有刺激性气味的气体,能通过呼吸进入气管,对局部组织产生刺激和腐蚀作用,是诱发支气管炎等疾病的原因之一,特别是当它与烟尘等气溶胶共存时,可加重对呼吸道黏膜的损害。 SO2来源于煤和石油等燃料的燃烧、含硫矿石的冶炼、硫酸等化工产品生产排放的废气。 测定方法:分光光度法、紫外荧光光谱法、钍试剂分光光度法、定电位电解法。 (一) 分光光度法 1. 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 (1) 原理:气样中的SO2被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲基磺酸加成化合物,加入氢氧化钠溶液使加成化合物分解,释放出SO2与盐酸副玫瑰苯胺反应,生成紫红色络合物,其最大吸收波长为577 nm,用分光光度法测定。 λ=577 nm 0.20 μg/(10 mL) (2) 测定要点:对于短时间采集的样品,将样品溶液移入10 mL比色管中,用少量甲醛缓冲溶液洗涤,洗液并入比色管中并稀释至标线。加入0.5 mL氨基磺酸钠溶液,混匀,放置10 min以除去氮氧化物的干扰。检出限为0.007 mg/m3,测定下限为0.028 mg/m3,上限为0.
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