员工知识讲座--色谱仪器基本的知识.ppt

江西瑞尔泰控制工程有限公司 气相色谱仪器基本知 2010-01-22 周剑敏 化学分析中的二个概念 化学分析的目的： 1.要确定被分析物是什么性质，即给物质定性。 2.要确定被分析物中每个组份的含量的大小，即给物质定量。 定性分析 定量分析 气相色谱仪概念 它是一种高效能物理分离技术的仪器，配合适当的检测手段，使用于分析化学中； 其分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 固定不动的，叫做固定相。 不断流过固定相的一相，叫流动相。 市场上常见的品牌 国内：大连依利特，普析通用，伍丰，创新通恒，南京科捷，山东德瑞鲁普，上海灵华等。 国外：WATERS沃特世科技，安捷伦，岛津，戴安 气相色谱仪器的特点 分离效能高 在气相色谱法中，填充柱一般具有相当于数千块塔板的分馏塔（柱）的分离效能，而毛细管柱甚至具有上百万块塔板的分离效能，因而可以使沸点十分相近的组份和极为复杂的多组份混合物获得分离 分析速度快 气相色谱分析一般只需花几分钟的时间，长的花几十分钟，某些快速分析则只需花几秒钟，这是一般化学分析所不及的。 样品用量少 样品用量一般以ug计，有时仅以ng计即可，因为高灵敏度检测器可以检测出10-11 ~10-13克的物质。因此气相色谱法广泛用于痕量杂质和超纯物质的分析。在大气污染物分析中，可以测出10-12克的微量组份。在农药残留量的分析中，可以检测 出ppb级的残留量。 适用范围广 气相色谱法广泛应用于气体和易挥发物或转化为易挥发物的液体和固体样品的定性定量分析工作。易挥发的有机物一般可直接进样分析。 气相色谱仪器作用 定性分析 确定被分析物是什么性质，给物质定性 定量分析 确定被分析物中每个组份的含量的大小，给物质定量。 定性是弱项 定量是强项 气相色谱仪适合使用的行业 石油化学工业：大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析； 电力部门：用来检查变压器的潜伏性故障； 环保部门：可用来监测城市大气和水的质量； 农业部门：可用来监测农作物中残留的农药； 商业部门：用来检验及鉴定食品质量的好坏； 医学上：用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型； 在宇宙飞船中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。 气相色谱仪的组成部分 1.载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量 2.进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化 蒸气） 3.色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单 ） 4.检测系统：包括检测器，控温装置 5.记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站 气相色谱仪的流程图 仪器的基本要求 1.载气源： 气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。 2.进样部分 ： 进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 3.色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。 4.柱温箱 柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。 5.检测器 适合气相色谱法的检测器有六大类。 热导检测器（TCD） 火焰离子化检测器（FID） 热离子化检测器（NPD） 电子捕获检测器（ECD） 火焰光度检测器（FPD） 检测器分类 型号配置注意事项 1.固定液的选择： 对于填充色谱柱，极性样品选极性固定液，非极性样品选非计性固定液。 原则：相似相溶 2.对于毛细管色谱柱的选择 对于毛细管色谱柱，较为宽松，因为许多样品的分析都可以在非极性固定液柱上完成，应用最广泛的是： SE-54；SE-30；OV-101。 原则：尽可能选用较低极性的固定液来完成分析工作 原因1：非极性或弱极性固定液具有较高的拄效。 原因2：具有较高的抗氧化能力，可以有较高的使用温度，使用寿命长。 原因3：一柱多用。