第七课-药典方法验证要求.pdf

药典方法验证要求 1200 方法验证  分析方法验证中包含的验证项目 (1225) – 准确度 – 精密度 – 专属性 – 检测限 – 定量限 – 线性范围 – 耐用性 药典方法有关的文章  近期出版的文章 – USP “Performance-Based Monographs”: PF 35(3) – USP “Acceptable, Equivalent, or Better: Approaches for Alternatives to Official Compendial Procedures”: PF 35(3) – USP Medicines Compendium “Assessing Validation Parameters for Reference and Acceptable Procedures - Guideline for Donors - Instructions for Staff” 10: / – USP “Requirements for Compendial Validation 1200”: PF 39(6) 通则1200  适用范围 – 1200 注重于在USP-NF决定是否收载与某项测试 相关的分析方法及其验收标准前，USP期望看到的数 据类型。 – 1200 提供了一套系统的验证方法和标准用以评估 验证数据。能够提供满足本通则要求的验证数据的分 析方法适用于药典，也可适用于监管的考量。 – 1200 不是为了满足公司对于应用于生产基地的分 析方法的验证的需求。 可接受的分析方法 哪些参数描述了一个可接受的分析方法? – 1225 规定 • 准确度 –一个已知标准物质的回收率或平均值和接受的真实 值之间差异，并给出置信区间 • 精密度 –对一个均质样品取6-9等份检测的相对标准偏差 %RSD • 专属性 –检测结果不受辅料或杂质的影响 • 线性 – 浓度和响应值之间的可视评估，伴随线性回归方程 • 范围 –在此操作区间内，证实使用该方法进行检测具有适当 水平的精密度、准确度、和线性。 验证参数 验证参数（续）  类别 1研究: 精密度-准确度和范围 Category II Category II Category I (Quantitative) (Semiquantitative) Analytical Performance 1225 1200 1225 1200 1225 1200 Characteristics Accuracy Y 1 Y 3 ? N Precision Y 1 Y 4 N 4 Specificity Y 2 Y 2 Y 2 Detection Limit N N N N Y 5 Q