化学实验室大多常见的分离方法和技术课件.ppt

生活家饮食保健孕期选择食用油的学问邢台市第四病院罕见护理应急预案猪气喘病综合防制技术动物营养系列理想蛋白与氨基酸模式的研究进展皮肤病的诊断包括病史体格检查和必要的实验室检查我国有关食物添加剂营养强化剂食物新资本的治理律例与标准 化学实验室大多常见的分离方法和技术，主要解决单元分离或二组分分离（二个元素，二个化合物，二组物质等）。 ☆?分离性质差异越大，分离越容易进行 ☆?分离和分析分开进行的 对于分离性质差异小或多组分混合物分离怎么办？ 能否利用分离提供的信息直接进行分析呢？ 多级结晶； craig 萃取； 电泳；色谱 色谱法：采用多级化、层析化的高效分离技术。它不仅是复杂混合物的多组分分离技术，而且是色谱分析的基础。 色谱法与色谱分析 色谱分析：采用分离分析一体化技术，实现多组分测定的现代仪器分析方法。 对于色谱法与色谱分析，你了解多少？ 色谱文献 ● 分析化学手册（2nd） 第五分册，李浩春：气相色谱分析 第六分册，张玉奎：液相色谱分析 ● 色谱，分析化学，药物分析杂志。。。 ● J of Chromatography ● Chromatographia ● J of Liquid Chromatography related techniques ● Anal. Chem. Etc ● 仪器厂商的技术资料 1）什么是色谱技术？它哪几种形式？ 2）色谱分离过程中，柱内样品组分分子运动具有那些基本特征？ 3）试比较色谱分离与萃取、蒸馏等分离之间的区别？ 4）根据你所掌握的分析化学知识，比较色谱分析法与其他分析方法（化学分析、电分析、光谱分析等）的区别，说明色谱分析法在分析化学中的地位和作用。 5）从分离效率、分离速度、灵敏度、样品容量、操作技术等方面，列表比较经典液体柱色谱、气相色谱、高效液相色谱的异同点。 9 色谱绪论 ★ 色谱历史 ★ 色谱与色谱分析 ★ 色谱图与色谱参数 ★ 色谱法分类 ★ 色谱应用与局限 ★ 色谱文献 色谱历史 古罗马人分析混合染料（类似辐射纸色谱） 1903（1906）年，Michael Tswett提出色谱法 1931年，Kuhn采用柱色谱分离了类胡萝卜素 1941年，Martin和Synge提出分配色谱法 1944年，Martin等又提出纸色谱法 1952年，Martin和James发明了气液色谱法 1955年，第一台商品气相色谱问世，标志着现代色谱分析的建立 1956年，Stahl系统研究了薄层色谱法 1958年，Stein和Moore研制出氨基酸分析仪，确定了核糖核酸的分子结构 1967年，Horvvath和Huber等研制了高效液相色谱仪 1975年，Small等提出离子色谱?? ? 20世纪80年代，超临界色谱 20世纪90年代，毛细管电泳（1809年Re?ss第一次电泳实验） 21世纪，联用技术、大分子色谱分离、制备色谱可望取得更大的发展 把菊根粉或白垩粉（CaCO3）装在玻璃管中，将植物叶子的石油醚提取液倒入管中，然后加入石油醚淋洗。随着淋洗进行，样品中各种色素向下移动的速度不同，逐渐形成一圈圈的连续色带。茨维特在当时的实验中观察到6个色带，它们分别是胡萝卜素、叶黄素和叶绿素A和B。 提取液 色带 Chromatographic column Stationary phase Mobile phase or eluent 1903年3月21日俄国植物学家茨维特（Michael Tswett，1872-1919）在华沙自然科学学会生物学会议上发表了“一种新型吸附现象及其在生化分析上的应用”研究论文，介绍了一种应用吸附原理分离植物色素的新方法，并首先认识到这种层析现象在分离分析方面有重大价值。1906年他在德国植物学杂志发表文章，首次命名上述分离后色带为色谱图，称此方法为色谱法（Chromatography）。1907年在德国生物学会年会上，展示过带有色带的分离柱管和纯化过的植物色素溶液。茨维特被世人公认为色谱创始人。 茨维特工作的主要贡献 ◆（采用吸附色谱）成功分离了叶绿素a和叶绿素b ◆ 提出/发明了色谱法 1931年，Kuhn采用柱色谱分离了类胡萝卜素，进一步确定了α-和β-胡萝卜素的同分异构体，以及分别从植物叶片和蛋黄中分离得到叶黄素，才使色谱法引起科学界的重视。 Kuhn实验不仅证明了蛋黄叶黄素是氧化类胡萝卜素的混合物，而且证实了色谱法可以用来进行制备分离。 获得1952年度的诺贝尔化学奖Martin和Synge的主要工作： 采用水分饱和的硅胶作固定相，以含有乙醇的氯仿作流动相，甲基橙作显色剂（指示氨基酸的位置）分离苯丙氨酸、亮氨酸、异-亮氨酸和脯氨酸-缬氨酸-蛋氨酸等三组氨基酸。 ☆首次提出