GB/T 8381.8-2005饲料中多氯联苯的测定　气相色谱法.pdf

ICS 65.120 B 46 r昌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 8381.8-2005 饲料中多氯联苯的测定 气相色谱法 Determinationofpolychlorobiphenyls(PCBs)infeed- Gaschromatography 2005-09-05发布 2006-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T8381.8-2005 oli 舌 本标准是在参阅美国EPA环境标准8082及 SN0201-1993《出口水产品中多氯联苯残留量检验 方法》的基础上，经过实验而建立的气相色谱检测方法。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准负责起草单位:国家饲料产品质量监督检验中心 (北京)。 本标准主要起草人:范理 、张萍、高生、杨曙明。 GB/T8381.8-2005 饲料中多氯联苯的测定 气相色谱法 范围 本标准规定了以配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定饲料中多氯联苯(PCBs)的方法。 本标准适用于配合饲料、添加剂预混合饲料及鱼粉中多氯联苯的测定。方法的最小检出浓度为 0.01pg/g, 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误内容)或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否 可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1 饲料 采样 3 原理 试样用正己烷提取，提取液经浓硫酸磺化，硅胶柱净化，以配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定。 4 试荆和材料 所用水符合GB/T6682中三级水。 4.1 正己烷:分析纯，于全玻璃器中重蒸 4.2 异辛烷:优级纯。 4.3 浓硫酸:优级纯。 4.4 无水硫酸钠:优级纯，550℃高温灼烧4h，冷却后干燥器中保存。 4.5 硅胶 :分析纯，粒度0.075mm-0.150mm(100目一200目),1300C烘 16h，取出后于干燥器中 保存。 4.6 多氯联苯标准溶液:取浓度为187.7pg/mL的多氯联苯Aroclor1242母液2.0mI，用异辛烷定 容至50mL，配成7.5Vg/mL的工作液，再取该工作液1mL,2.5mL,5ml，分别稀释至25mL,配成 0.30pg/mL,0.75pg/mL,1.50pg/ml的标准系列溶液备用。置于4℃冰箱，闭光保存。有效期6 个月 。 4.7 20/L硫酸钠溶液 称取 20e硫酸钠 ，用水溶解 后定容到 1L容量瓶 。 5 仪器 丘 1 气相色谱仪:配有电子捕获检测器。 5 八 ‘ 全玻璃重蒸馏装置。 内 」 索式提取器 :.分液漏斗:500mL, 旋转蒸发器。 :.:层析柱:内径 1cm,高10cm，上部有桶形漏斗，下部有活塞控制流速。 GB/T8381.8-2005 层析柱A:装人 10g无水硫酸钠轻轻敲实。 层析柱B:先装入 lcm高的无水硫酸钠，再将3g硅胶放人小烧杯中，加人20mL正己烷，边用玻 璃棒搅拌边倒人层析柱中，装实后，上层装人 1cm高的无水硫酸钠。 6 试样制备 按GB/T1