GB/T 7477-1987水质　钙和镁总量的测定　EDTA滴定法.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 614.777:543 水质 钙和镁总量的测定 .24:546.41 ;546.46 GB 7477- 87 EDTA滴定法 Waterquality-Determinationofthesum of calciumandmagnesium-EDTA tltrimetricmethod 本标准等效采用IS0 6059-1984 《水质 钙与镁总量的测定 EDTA滴定法》。 1 适用范围 本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。本方法不适用于含盐肇高的 水，诸如海水。本方法测定的最低浓度为0.05mmo1/Lo 2 原理 在pH10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫4[ 或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离子 随后 与 EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。 3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。 3.1 缓冲溶液 (pH10)。 3.1.1称取1.259EDTA二钠镁(C,oH,2N,08Na2M9)和16.99氯化钱(NH,Cl)溶Y143mI浓 的氨水 (NH,H,O)中，用水稀释至250mI。因各地试剂质量有出人，配好的溶液应按3.1.2方法 进行检查和调整。 3.1.2 如无EDTA二钠镁，可先将16.98氯化铁溶于143mi氨水。另取0.789硫酸镁 (MgSO,· 7H,0)和I.179gEDTA 钠二水合物 (C,.HN208Na,2H20)溶于50M1水，)11]人2ml配好的 氯化铁、氨水溶液和。.29左右铬黑T指示剂于粉 (3.4)。此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应 再加人极少量硫酸镁使变为紫红色。逐滴加人EDTA二钠溶液 (3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色 为止 (切勿过量)。将两溶液合并，加蒸馏水定容至250m1。如果合并后，溶液又转为紫色，在计算 结果时应减去试剂空白。 3.2 EDTA二钠标准溶液:、lommol/Lo 3.2.1 制备 将一份EDTA二钠二水合物在800C干燥2h，放人千燥器中冷至室温，称取3.725B溶」;水，在容 量瓶中定容至1000m1，盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度。 3.2.2 标定 按第6章的操作方法，用钙标准溶4(3.3)标定EDTA二钠溶7i}(3.2.1)。取20.0mI钙标准溶液 (3.3)稀释至50m1。 a.2.3 浓度计算 EDTA二钠溶液的浓度c,(mmol/L)用式 (1)计算: 国家环境保护局198T一03一41批准 1987一08一01实施 CB 7477-87 cZV, c . 二 (1) 式中:c,— 钙标准溶液(3.3)的浓度，mmol/L; V2— 钙标准溶液的体积，ml， V,— 标定中消耗的EDTA二钠溶液体积，ml, 3.3 钙标准溶液:lommof/L。 将一份碳酸钙 (CaCO,)在150*C千燥2h,取出放在干燥器中冷至室温，称取L0olg于500-1 锥形瓶中，用水润湿。逐滴加人4mot/L盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴人过量酸。加200m1水， 煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加人数滴甲基红指示剂溶液 (0.18溶于100m160%乙醉)，逐 摘加入3mot/L氨水至变为橙色，在容量瓶中定