沉淀分离法于.PPT

一、 色谱分离法 1 基本原理 色谱法是一种物理化学分析方法。根据所用样品混合物中各组分物理、化学性质的差异，各组分程度不同的分配到互不相溶的两相中。当两相相对运动时，各组分在两相中反复多次重新分配，结果使混合物得到分离。 固定相：固定不动的一相 流动相：移动的一相 2 色谱法的分类 1)根据流动相分类: 气相色谱—以气体作流动相 液相色谱—以液体作流动相 2)根据固定相的附着方式分类 柱色谱—固定相装在圆柱管中 薄膜色谱—固定相涂敷在玻璃或金属板 纸色谱—液体固定相涂在纸上 二、 纸色谱法 将固定相放在纸上，以纸做载体进行点样、展开、定性、和 定量的液-液分配色谱法 三、 毛细管电泳分离法 1.电泳:荷电物质在电场中因受到吸引和排斥而引起的差速流动. 2.电泳分离:是依据在电场中溶质不同的迁移速率. 3.毛细管电泳分离原理:在充有电解质的毛细管两端施加高电压，利用电位梯度和离子淌度的差别，实现流体中组分的电泳分离。 3) 根据分离机理分类 分配色谱—样品组分的分配系数不同 吸附色谱— 样品组分对固定相表面吸附力不同 体积排阻色谱—固定相孔径不同，把样品组分按分子大小分开 离子交换色谱—不同离子与固定相上相反电荷的作用力大小不同 1—层析筒 2—滤纸 3—试样原点 4—有机溶剂 5—溶剂前沿 6、7—组分斑点 原理： 试样中的各组分在固定相和作为展开剂的流动相之间不断地发生溶解、吸附、再溶解、再吸附的分配过程。不同物质上升的距离不一样而形成相互分开的斑点从而达到分离。 三. 薄层色谱分离法 一、透析 原理：透析是采用半透膜作为滤膜,使试样中的小分子经扩散作用不断透出膜外,而大分子不能透过被保留，直到膜两边达到平衡。 特点：半透膜两边均为液体，一边为试样溶液，另一边为纯净溶剂（水或缓冲溶液）。可不断更换外层溶剂使扩散不断进行，直至符合要求。 应用：制备或提纯生物大分子时，除去小分子物质及其杂质，脱盐。 第六节 现代分离技术简介 二、超滤 超滤是指外源加压的膜分离，其原理与过滤一样。 依据所加的操作压力和膜的平均孔径不同，可分为三种模式： (1)微孔过滤 操作压力为0.07 MPa，膜的平均孔径为500埃至14 ?m，用于分离较大颗粒； (2)加压超滤 操作压力为0.03-6 MPa，膜的平均孔径为10-100埃至14 ?m，用于分离大分子溶质； (3)反渗透 操作压力为30-120 MPa，膜的平均孔径为10埃以下，用于分离小分子溶质； * 第一节 概述 第二节 沉淀分离法 第三节 溶剂萃取法 第四节 离子交换法 第五节 液相色谱分离法 第六节 现代分离技术简介 第十二章常用的分离和富集方法 分离富集在分析化学中的作用 (1) 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定 (2) 把对测定有干扰的组分分离除去 (3) 将性质相近的组分相互分开 (4) 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的 第一节 概 述 提高待测组分的浓度 消除共存干扰组分 富集 或浓缩 分离 或掩蔽 目的 二、常用的分离方法 解决常规分离技术（蒸馏、重结晶、萃取等）所不能解决的分离问题；性质特别接近的物质分离。 1.沉淀分离法 传统分离方法，采用沉淀剂，形成液-固两相进行分离。 2.溶剂萃取分离法 被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程； 液-液两相；两溶剂互不相溶。 3.离子交换分离法 通过带电荷溶质与固体（或液体）离子交换剂中可交换的离子进行反复多次交换而达到分离。 4.膜分离技术 模拟生物过程；利用半透膜（高选择性）淡化海水。 5.色谱分离方法 柱层析；制备型气相色谱；制备型液相色谱； 第二节 沉淀分离法 沉淀法中主要包括：沉淀分离法和共沉淀分离法。 区别： 沉淀分离法主要使用于常量组分的分离（毫克数量级上）；共沉淀分离法主要使用于痕量组分的分离（小于1mg/mL） 利用吸附作用的共沉淀分离 载体 （共沉淀剂） 对载体 的要求 常用 载体 Fe(OH) 3、 Al(OH)3、 Mn(OH)2 、硫化物… 表面积大、吸附力强、非晶形胶体沉淀 应用 实例 测定水样中的Cr3＋时，当水样有色、浑浊、 Fe 3＋含量低于200mg／L时， 可于pH 8—9条件下用 Zn(OH) 2作共沉淀剂 吸附分离干扰物质 共沉淀分离法 原理 溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中， 将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来 应用 类型 形成混晶 异电核胶态物质相互作用 表面吸附 有机共沉淀剂 包 藏 利用生成混晶的共沉淀分离 应用 实例 ①PbSO4-SrSO4的混晶共沉淀 ——分