GB/T 7467-1987水质　六价铬的测定　二苯碳酰二肼分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 614.777 543.42:546 水质 六价铬的测定 TS GB 7467-S7 二苯碳酞二腆分光光度法 Waterquality-Determinationofchromium(Vi)-1,5 Diphenylcarbohydrazidespectrophotometricmethod 适用范围 1.1木标准适用于地面水和工业废水}，‘六价铬的测定。 1.2 测定范围 试份体积为50m1，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为。.2Ng六价格，最低检 出浓度为0.004m9/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价相和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法 的显色酸度下，反应不灵敏，相和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价格与二苯碳酞二脱反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测 定。 3 试剂 测定过程!‘“，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度 的水，所有试剂应不含铬。 3.1丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液。 将硫酸 (H,SOp=1.849/mi，优级纯)缓缓加人到同休积的水中，混匀。 3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。 将磷酸 (H,P0,,p二1.699/m1，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠 (NaOH)1g溶于水井稀释至250M1. 3.5氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌:8% (M/V)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌 (ZnS0,7H,0)89,溶于loom]水中。 3.5.2 氧氧化钠:2% (，/V)溶液。 称取2.49氢氧化钠，溶于120m1水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾:409/L溶液。 国家环境保护局1987一03一14批准 1987一08一01实施 GB 7467-87 称取高锰酸钾 (KMnO,)48，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100-1. 3.了铬标准贮备液。 称取于110CI几燥2h的重铬酸钾 (K,Cr,O,，优级纯)0.2829士0.00018，用水溶解后，移人1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液lml含0.lom9六价铬。 3.8 铬标准溶液。 吸取5.OOmI铬标准贮备液 (3.7)置于500-l容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液Iml含 I.OOP9六价铬。使用当天配制此溶液。 3.9 铬标准溶液。 吸取25.00m1铬标准贮备液 (3.7)置于500m】容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液Iml 含5.0049六价铬。使用当天配制此溶液。 3.10 尿素:2008/L尿素溶液。 将尿素 〔(NH,),CO)208溶于水并稀释至looml. 3.11 亚硝酸钠:208/L溶液。 将亚硝酸钠 (NaNOz)29溶于水并稀释至100m1. 3.12 显色剂 (I)。 称取 二苯碳酞二阱 (CHN,O)0.28,溶于50m1丙酮 (3.1)中，加水稀释至loom],摇匀， 贮J几惊色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。 3.13 显色剂 (Q)。 称取二苯碳酸二拼2B,溶于50-1丙酮 (3.