无机酸根离子反应专属鉴别试验specificidentificationtest证实某一.PPT

第二章 药物的鉴别试验 一、概述 1、有机氟化物-氧瓶燃烧后硒素氟蓝、硝酸亚铈反应显蓝紫色 2、水杨酸盐-弱酸性下与三氯化铁反应显紫色 3、酒石酸盐-中性溶液加氨制硝酸银产生银镜 4、芳香第一胺类-芳伯胺酸性下加亚硝酸钠与β-萘酚产生橙红色沉淀 5、苯甲酸盐-中性下与三氯化铁反应褐色沉淀 6、托烷生物碱-莨菪酸结构加发烟硝酸黄色，冷后加氢氧化钾醇溶液显紫色 常见无机离子一般鉴别反应 1、钠盐-火焰焰色黄色，醋酸氧铀锌黄色沉淀 2、钾盐-火焰焰色紫色，四苯硼钠白色沉淀 3、铵盐-分解氨臭，使石蕊试纸变蓝 4、钙盐-火焰焰色砖红色，草酸铵白色沉淀 5、钡盐-火焰黄绿色，与硫酸根白色沉淀 6、亚铁盐-与铁氰化钾生成深蓝色沉淀，沉淀在氢氧化钠中显棕色。 7、铁盐-与亚铁氰化钾生成深蓝色沉淀，沉淀在氢氧化钠中显棕色。 8、银盐-与氯离子反应白色沉淀，沉淀溶于氨试液 1、氯离子：硝酸银反应?白色沉淀 二氧化锰反应?氯气湿润碘化钾蓝色 2、硫酸根离子：氯化钡反应?白色沉淀 醋酸铅反应?白色沉淀，溶于醋酸铵或氢氧化钠 3、硝酸根离子：与硫酸棕色环反应 硫酸-铜丝，加热红棕色蒸气 具体的分析过程主要包括以下几个步骤： 1、选择有代表性的样品并测量其近红外光谱； 2、将测量的光谱和基础数据，用适当的化学计量方法建立校正模型； 3、未知样品组分或性质的测定。 优点：快速、无需前处理、不破坏样品 对于经常的质量监控是十分经济且快速的，但对于偶然做一两次的分析或分散性样品的分析则不太适用。因为建立近红外光谱方法之前必须投入一定的人力、物力和财力才能得到一个准确的校正模型。 * 鉴别的定义-根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判别药物的真伪。就是以特殊的物理、化学性质作依据，对其结构明确的也就是贮藏在有标签的容器中的药物进行结构确证。不是鉴别未知物。 无机药物: 根据阴、阳离子的特殊反应,并以药典附录项下的一般鉴别试验为依据 有机药物: 多采用典型的官能团反应 鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药物某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药物化学结构的确证。 结合各种仪器分析法，如红外、紫外、色谱法等 二、鉴别试验的项目 （一）性状（description） 包括外观、溶解度、物理常数等。 （二）一般鉴别试验（General identification test) （三）专属鉴别试验（Specific identification test （一）性状 1. 外观：聚集状态、晶型、嗅味 2. 溶解度：是药品的一种物理性质,是指药品在溶剂中的溶解能力. 药典中的溶解度是指在各品种项下选用的溶剂中的溶解性能. 极易溶解系指溶质（1g或1ml）能在溶剂不到1ml中溶解. 易溶 系指溶质（1g或1ml）能在溶剂1?不到10ml中溶解. 溶解 系指溶质（1g或1ml）能在溶剂10 ?不到30ml中溶解. 略溶系指溶质（1g或1ml）能在溶剂30 ?不到100ml中溶解. 微溶系指溶质（1g或1ml）能在溶剂100 ?不到1000ml中溶解. 极微溶解系指溶质（1g或1ml）能在剂1000 ? 不到10000ml中溶解. 几乎不溶或不溶 系指溶质（1g或1ml）能在溶剂10000ml 中不能完全溶解. 3. 物理常数 熔点-由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在融化时自初熔至全熔的一段温度。第一种方法测定易粉碎的固体药品，温度80 ℃用水，高于80 ℃时用硅油或液体石蜡；第二法测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、石蜡等；第三法测定凡士林或其他类似物 比旋度-反映手性药物特征及其纯度的主要指标，可区别药品、检查纯度、测定制剂含量。平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数，称为旋光度。 吸收系数- 给定波长、温度、溶剂，单位浓度、单位液层厚度下药品的吸光度。有摩尔吸收系数和百分吸收系数两种。中国药典---百分吸收系数。 通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物.例如:钠盐的焰色试验,不能辨认是氯化钠、苯钾酸钠或者是其它某一种钠盐药物. 必须在一般鉴别试验的基础上,再进行专属鉴别试验,方可确认. （二）鉴别试验种类-一般鉴别试验 一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 常见有机一般鉴别试验 无机酸根离子反应 专属鉴别试验(specific identification test）