从硅质岩钒矿酸浸液中萃取钒的工艺优化-厦门理工学院学报.PDF

　 第２３卷　 第３期 厦门理工学院学报 Ｖｏｌ．２３　 Ｎｏ．３ 　 　 ２０１５ 年６月 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＸｉａｍｅｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｊｕｎ． ２０１５ 从硅质岩钒矿酸浸液中萃取钒的工艺优化 庄树新， 刘翼民， 曾盛伟， 陈晓彬， 张晶晶 （厦门理工学院材料科学与工程学院， 福建厦门３６１０２４） ［摘　 要］ 考察加入还原铁粉用量、 Ｐ２０４含量和萃取级数等条件对钒的萃取率的影响， 设计正交实 验考察ｐＨ值、 相比、 接触时间、 静置时间对钒的萃取率的影响． 实验发现， 还原铁粉的加入可以大大 提高钒一级萃取率， 在 ＶＰ２０４ ∶ ＶＴＢＰ＋ 磺化煤油 为２５∶７５ 配比下， 钒一级萃取率可达６２ ３３％． 当ｐＨ＝２ ７， 相比 （Ｖ ∶Ｖｏ ｌ ） ＝１∶２， 接触时间为３ｍｉｎ， 静置时间为６ｍｉｎ 时， 钒一级萃取率进一步提高到７５ ４％． 用 Ｐ２０４ 萃取 －１ 钒时， 经６ 级萃取萃取率可达９６ ７９％ 以上； 用１５ｍｏｌ ·Ｌ Ｈ ＳＯ 经３ 级反萃， 反萃率为 ２ ４ －１ －１ ９０ ６２％． 经萃取后， 浸出液中的钒可由５ｇ ·Ｌ 富集到４５ｇ ·Ｌ ， 且除去大多数杂质， 有利于后续的 提钒工艺． ［关键词］ 钒； 溶剂萃取； 二 （２－乙基己基） 磷酸酯； 硅质岩钒矿； 酸浸液 ［中图分类号］ ＴＦ１１１ ３　 ［文献标志码］ Ａ　 ［文章编号］ １６７３－４４３２ （２０１５） ０３－００２５－０６ 钒是发展现代工业、 现代国防和现代科学技术不可缺少的重要材料， 有 “现代工业的味精” 之称［１］． 近期， 随着硅质岩钒矿的发现对提钒工艺提出了新的要求， 传统的重结晶法和化学沉淀 法从浸出液中提取Ｖ Ｏ ， 只适用于石煤浸出的含钒液， 但对于杂质含量高， 如含Ｆｅ， Ａｌ等杂质含 ２ ５ 量高的硅质岩浸出液， 该方法存在生产工艺繁琐、 环境污染严重、 产品纯度不高的缺点． 目前， 溶剂萃取法［２－３］和离子交换法［４－５］是从酸性浸出液中富集和分离钒的主要工艺． 其目的： 使低浓度 的钒富集成高浓度的钒 （从每升几克到几十克）， 便于沉钒， 提高总回收率； 其次代替净化工序使 浸出液中的钒与杂质分离， 从而优化工艺． 相比之下， 溶剂萃取法由于操作连续性好、 选择性强、 萃取率高、 可重复利用等优点， 使其用于从杂质组分多的溶液中提钒更具有优势［６］． 酸性磷类萃 取剂和胺类萃取剂是最为常见钒萃取剂， 对于含钒 （Ｖ） 液的萃取多采用胺类萃取剂［７］ ， 而对于 钒 （ＩＶ） 和钒 （Ｖ） 的混合液的萃取则采用酸性磷类萃取剂， 且其在酸性条件下对钒 （ＩＶ） 的萃 取能力比钒 （Ｖ） 强［８－９］． 试验研究表明， 对硅质岩钒矿的焙烧熟料采用稀酸浸取时， 钒的浸出率 比水浸增加２０％以上， 浸出液中的钒主要以五价态存在［１０］． 但采用稀酸浸出时， 提高钒浸出率的 同时， 杂质也纷纷进入到浸出液， 如 Ｃａ、 Ｍｇ、 Ｆｅ、 Ｍｎ、 和Ｓｉ等离子也会浸入溶液， 给净化和沉 钒带来了极大的麻烦． 因此， 如何从酸浸液中分离杂质和富集钒成为后续研究的重点， 也是国内 提钒厂不采用酸浸提钒的主要原因． 本文针对硅质岩钒矿的酸浸液， 先加入 ＮａＯＨ进行 ｐＨ 值调 节， 再加入Ｆｅ粉进行预处理， 然后采用二 （２－乙基己基） 磷酸酯 （Ｐ２０４） 在酸性条件下对处理 过的浸出液进行萃取实验得到高浓度的沉钒液． １　 实验 １１　 实验原料 前期研究硅质岩钒矿添加质量分数为６％苛化泥在８５０ ℃下焙烧３ｈ后， 经质量分数为５％的稀 　 　 ［收稿日期］ ２０１５－０２－１９　 　 　 　 ［修回日期］ ２０１５－０６－０３ ［基金项目］ 福建省自然科学基金项目 （２０１４Ｊ０５０６４）； 福建省教育厅科技项目 （ＪＫ２０１３０３