GB/T 13216.11-1991甘油试验方法　砷的限量试验.pdf

中华人民共和国国家标准 GB/T 1321611一91 甘油试验方法 砷的限t试验 Teatmethodsforglycerines- Limittestforarsenic 1主.内容与适用范困 本标准规定了甘油中砷的限盘试验方法。 本标准适用于甘油中砷的限t试验。 2 原理 试验溶液以碘化钾、氛化亚侣将商价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化 氢，再与澳化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，比较样品与标准砷斑作出判断。 3 试荆 所用试剂应为分析纯，特别是锌较应无砷或含砷量极低;试验用水为燕馏水或纯度相当的水。 3.1盐酸(GB622):Pz。约1.19g/mL, 3.2碘化钾(GB1272),16.500(二/V)溶液。 3.3抓化亚锡(GB638)盐酸溶液。 溶解8g抓化亚锡于500mL盐酸((3-1)中，保存于有玻璃塞的玻璃瓶内，有效使用期为三个月。 3.4 无砷锌(GB2304):粒状。 3.5氢氧化钠(GB629):20%溶液。 3.6 硫酸(GB625):10YO溶液。 3.7 乙酸铅(HG3-974)吸收棉。 溶解9.5g乙酸铅三水合物于水中，稀释至100mL,贮于玻璃瓶内，密封保存。取脱脂棉浸入该乙 酸铅溶液与水等体积混合液中，湿透后沥去过量的溶液，在低于100℃的烘箱内烘干，贮于具塞瓶中备 用。 3.8澳化汞(GB1398)试纸 将5.5g澳化汞溶解于95%乙醉，稀释至100mL水溶液。将不含砷的滤纸剪成直径2cm的圆片 或边长2cm的方片，在澳化汞溶液中浸演1h以上，保存于冰箱中，临用时取出滤纸片置暗处阴干备 用。 3.9 砷标准溶液 将三暇化二砷(Aa,0,)(GB1256)于105C供箱干操2h,精确称取0.1320g三氧化二砷于100mL 烧杯中，加5ml:氮氧化钠溶掖(3-5)溶解，加硫酸((3.6)中和后，再加硫酸10mL，用水转移至1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液为砷标准贮液，每毫升含砷0.1mg. 准确移取10.0mL砷标准贮液至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为砷标准使 用溶液，每毫升含砷1阴，需临用时配制。 国家技术监.周1991一09一14批准 1992一08一01实施 Gs/T 13216.11-91 4 仪器 普通实验室仪器和 4.1量筒,25mL, 4.2移液管:2mL,5mL,10mL, 4.3容量瓶.1000mL. 4.4 测砷装置(见图)，包括: a.锥形瓶;100mL; b 橡皮塞:中间有孔与侧砷管相配; c.玻璃测砷管:全长18cm，上粗下细，自管口向下至14cm一段的内径约6.5mm，自此以下渐 细，末端内径约1-3mm,距末端约1cm处有一直径约2mm的小孔，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使 下部小孔伸出橡皮塞至少3mm。顶端为圆形扁平的管口，表面磨平，对径两侧面各有一钩，用以固定玻 璃帽。自顶端管口3cm以下的较粗部分装入5^6cm长的乙酸铅吸收棉; d.玻璃帽:下端面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有直径6.5mm的圆孔。 使用时，装入玻瑞测砷管下端的橡皮塞塞入锥形瓶口;玻璃帽盖在玻璃测砷管上端管口，使圆孔相 互吻合，中间夹一片澳化汞试纸，用像皮圈穿过钩套住玻瑞相与测砷管. 测砷装置图 1-锥形瓶，2-像皮赛;3-侧砷管; 4一管口，5一玻确栩 5 试验程序 5.1试验准备 取A,B二套测砷装置，如4.4所述，配好棣皮塞，在玻璃测神管上部较粗部分填入5-6。长的乙 酸铅棉花，在玻璃帽和测砷管上端面间夹一片澳化汞试纸，用像皮圈固定玻璃帽与侧砷管。 5.2 试验 向锥形瓶A中加入1.0g甘油试样，锥形瓶B中加入2.0mL砷标准使用溶液，各加入5mL盐酸 (3.1),5mL碘化