GB/T 14375-1993水质　一甲基肼的测定　对二甲氨基苯甲醛分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准 水质 一甲基脱的测定 BGr/ 14375 一93 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 Waterquality-Determinationofmonomethylhydrazine -p-Dimethylaminobenzaldehydespectrophotometricmethod 主题内容与适用范围 主题内容 本标准规定了测定水中一甲基脐的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。 下 2 适用范围 t 2 1本方法适用于地面水、航天工业废水中一甲基脱的测定。 t 2 2 一甲基麟的测定范围为。.02-0.80mg/L。水样中一甲基麟含量大于。.80mg/l时，可稀释后 测 定 . 1 2 . 腆干扰一甲基麟的测定。偏二甲基腆含量高于一甲基麟时，可用校正曲线预以校正 方法原理 在酸性条件下，水中微量一甲基阱与对二甲氨基笨甲醛反应生成黄色缩合物，在测定范围内颜色的 深度与一甲基阱的含量成正比，用分光光度计在470nm处测定。 试剂 除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或等纯度的水。 3.1硫酸:p=1.84g/mL, 3.2 乙醉;95%以上。 3.3一甲基麟(CH3NHNH,):纯度98%以上。 3.4硫酸溶液:‘(H2SO4)二1.00mol/L, 3.5硫酸溶液:‘(H,S04)=0.05mol/Lo 3.6对二甲氨基苯甲醛溶液:称取对二甲氨基苯甲醛C(CH,),NC6H4CHO)5.0g，加入硫酸溶液(3.4) 20mL,混匀后加入乙醉(3.2)100mL，使其溶解。 3.7氨基磺酸按或氨基磺酸溶液:1g/100mL, 称取氨基磺酸按(NH4SO,NHz)或氨基磺酸(NH}SO,H)1.0g,溶于100mL水中 3.8 一甲基麟贮备液:10mg/mL, 吸取硫酸溶液(3.4)5^10mL于25mL容量瓶中，称准至。.0001g, 用注射器吸取一甲基麟(3.3)0.3mL，注入上述容量瓶中，轻轻摇动瓶子，再次称重至。.0001g，用 硫酸溶液(3.4)稀释至标线。 3.9 一甲基阱溶液:200pg/mL, 吸取溶液((3.8)2.0mL,移入00‘mL容量瓶中，用硫酸溶液((3.5)稀释至标线，在2一至过鱼鱼 国家环境保护局1993一05一22批准 1993一12一01实施 cs/T 14375一93 110 一甲基麟标准溶液:2Vg/ml。 吸取一甲基腆溶液(3.9)5ml，移入500ml容量瓶中，用硫酸溶液(3.5)稀释至标线，混匀 仪器 4.1 分光光度计:配2cm比色皿 4.2 玻璃仪器: 4.2.1 比色管:25mL. 4.2.2 容量瓶 500ml-100ml_,25mL 分析步骤 5.1 校准曲线的绘制 5.1.1 不存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制: 5.1.1门 取一组25mL的容量瓶，分别注入。.00,0.04,0.08,0.20,0.40,0.80,2.00,4.00mL一甲基 阱标准溶液(3.10)，加入乙醇(3.2)4.5mL，加入显色剂((3.6)5.0mL用硫酸溶液((3.5)稀释至标线，摇 匀 5门门.2 放置40min后，在分光光度计470nm处，以试剂空白液为参比液，使用2cm光程比色皿测 定吸光度。 5.1.1.3根据测得的吸光度与相应的一甲基麟含量，绘制校准曲线，求出回归方程Y=6X+a 5.1.2存在亚硝酸盐时校准曲线的绘制:按5.1.1.1取一甲基麟标准溶液后，加入。.2ml氨基磺酸 铁溶液((3.7)，其余步骤与5.1.1相同 5.2 测定 5.2.1 采样和样品处理 5.2.1.1 采样:用玻璃瓶采样 52.1.2 样品处理 量取500mL样品，用硫酸(3.1)，将水样调制pH值1.。左右。 5.2.2 水样中无亚硝酸盐和其他腆类时的测定方法 5.2.2门 吸取水样 15ml于25mL比色管中，加入乙醇(3.2)4.5mL，对二甲氨基苯甲醛溶液((3.6) 5.0ml-,摇匀后用硫酸溶液((3.5)稀释至标线。放置40min, 5.2-2.