GB/T 12287-1990水果、蔬菜制品　锡含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜制品 锡含量的测定 GB 12287-90 Fruitandvegetableproducts-Determinationoftin 本标准参照采用国际标准ISO2247-1974《水果、蔬菜制手 锡的测定》。 主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜制品中锡的测定方法。 本方法适用于水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等锡的测定。 本方法适用于制品中，每公斤中有关元素含量不超过下列限量: 铜1.25g,铅0.69,锌0.69,磷409- 2 引用标准 GB12283水果、蔬菜及制品 有机物的分解方法 3 原理 用硫酸和硝酸分解有机物，把锡转化生成四价锡，在pHl.。一1.2的缓冲溶液中阳离f-苯04作用 生成橙色络合物 (必要时可用抗坏血酸还原三价铁)，在同样条件下和纯锡的标准液相比较并计算样品 中锡的含量。 4试剂 所育试剂均为分析纯，均使用燕馏水或相同纯度的/K. 4.1硫酸 (GB625)1.848/-L. 4.2硫酸 (GB625)1.25mol/L水溶液。 4.3抗坏血酸509/L水溶液。 4.4 聚乙烯醇169/1-水溶液 用少量水溶解1.69聚乙烯醇，慢慢加热摇动，冷却后用水稀释至l00mL, 4.5缓冲溶液 称取4509乙酸钠 (GB693)和240mL乙酸 (GB676),溶解后稀释至1000-Lo 4.6锡标准溶液500mg/L 在50mL硫酸 (4.1)、5mL硝酸 (比重1.428/mL),25mL水的混合液计，加人0.59纯锡，加热 溶解，完全溶解后，加热煮沸直至冒白色烟雾，把锡氧化成四价锡。 冷却溶液并转人内含1.6mL硫酸 ((4.1)和l00mL水的1000mL容量瓶中。冷却，用水稀释至刻 度。 4.7锡标准溶液1Omg/L 把20mL锡标准溶液 (4.6)转人1000mL容量瓶中，加人lomL硫酸 ((4.1)并用水稀释至刻度。 4.8 苯药酮试剂 ((2,6,7一三轻基一9一苯基一3一异氧杂患浦4) 溶解0.1龚荀酮置于内含to-L甲醇，1mL浓盐酸的500mL容量瓶中，用95%V/U)乙醉稀 释至刻度。本试剂在暗处用棕色瓶贮存。贮存期一周。 国家技术监督局1990一;ill;一29批准 1990一12一01实施 GB 12287-90 5仪器、设备 5.1容量瓶 50.200mL。 5.之移液管 1、2、5、10,20mL。 5.8 分光光度计 备lomm比色杯，在波长505nm测定。 5.4 分析天平 6 分析步骤 6.1预处理 约称取10讲品 (准确至。.01g)，按GB12283《水果、蔬菜及制品 有机物分解方法》中第二篇 水果、蔬菜及制品中有机物的分解一一湿分解法处理。 6.2 分取 从分解液中分取适量的试液，加人5mL硫酸 ((4.1)，冷却，转人200-L容量瓶并用水稀释至 刻度。 6.3 比色 用移液管把适量的溶液 ((6.2)转人50mL容量瓶中: 样品含量低于54mg/kg时分取20mL， 样品含量在50至125mg/kg之间，分取lomL，用硫酸溶液 ((4.2)稀释至20mL; 样品含量高于125mg/kg时分取5mL并用硫酸溶液 (4.2)稀释至20mL. 然后依次加人1OmL缓冲溶液 ((4.5),1mL抗坏血酸溶液 ((4.3),5mL聚乙烯醇溶液 ((4.4) 和5mL苯药酮试剂 ((4.8)0摇匀，防止聚乙烯醇起泡沫，静置5min。用水稀释至刻度，静置30mino 用分光光度计波长505nm处测定溶液的吸光度。 注:当三价铁含量等于或低于25mgrkg时，无需加抗坏血酸。 6.4 标准曲线的绘制 取6个50mL容量瓶，分别加人0.0.1.0,2.0,3.0,4.0和5.0inL锡标准溶液 (4.7)用瑞酒矣 溶液 (4.3)加到20mL，分别相当于0.0,10,20,30,40和50iLg锡。 按6.3进行操作，并绘制标准曲线。 了测定结果的表示 7.1测定结果的表示 查标准曲线并计算锡的含量。 样品中锡含量