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- | 2003-12-26 颁布
- | 2004-06-01 实施
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GB/T18932.19-2003
目U 吕
GB/T18932的本部分是修改采用加拿大标准ACC-062-Vl.0((蜂蜜中抓霉素残留量测定— 液相
色谱质谱法》,修改的主要内容是:
— 净化柱由C,a固相萃取柱改为OasisHLB固相萃取柱;
— 淋洗液由乙睛十水((3+7)改为乙酸乙醋;
— 单四极杆质谱检测器改为串联四极杆质谱检测器;
— 内标法改为外标法。
本部分的附录A和附录B为资料性附录。
本部分由中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局提出。
本部分由中华全国供销合作总社归口。
本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。
本部分主要起草人:庞国芳、曹彦忠、张进杰、贾光群、范春林、李学民、刘永明、石玉秋。
本部分系首次发布的国家标准。
GB/T18932.19-2003
蜂蜜中氮霉素残留盘的测定方法
液相色谱一串联质谱法
范围
GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中氯霉素残留量液相色谱一串联质谱测定方法
本部分适用于蜂蜜中氯霉素残留量的测定。
本部分的方法检出限:氯霉素为。.10u盯kgo
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注 日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本
部分
GB/T6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T
6379-1986,neqISO5725:1981)
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)
原理
试样用乙酸乙酷提取,提取液浓缩后再用水溶解,OasisHLB固相萃取柱净化,液相色谱一串联质谱
仪测定,外标法定量。
4 试剂和材料
4.1 水:GB/T6682规定的一级水。
4.2 甲醇:色谱纯
4.3 乙睛:色谱纯。
4.4 乙酸乙酩:色谱纯。
4.5 乙睛+水((1+7):量取20mL乙睛(4.3)与 140mL水混合。
4.6OasisHLB固相萃取柱或相当者:60mg,3mL。使用前分别用3mL甲醇和5mL水预处理,保
持柱体湿润。
4.7 氯霉素标准物质:纯度)99%0
4.8氯霉素标准储备溶液:。1mg/mL。准确称取适量的氯霉素标准物质((4.7),用甲醇配成。.1mg/mL
的标准储备液。储备液贮存在4℃冰箱中,可使用两个月。
4.9 氯霉素标准工作溶液:用空白样品提取液分别配成氯霉素浓度为。.5ng/m工,1.0ng/mI.,
5.0ng/mL,10ng/mL,50ng/mL,100ng/mL标准工作溶液标准工作溶液在4℃保存,可使用一周。
5 仪器
乐 液相色谱一串联四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源。
5 . 分析天平:感量0.1mg和 。Olg各一台。
5.3 自动浓缩仪或相当者。
GB/T18932.19-2003
5.4 氮气吹干仪.
5.5 振荡器。
5.6 液体混匀器。
5.7 固相萃取装置。
5.8 贮液器:50mL,
5.9 真空泵:真空度应达到80kPa,
5.10 离心机。
5.11 刻度离心管,10mL,精度为 。.1mL,
5.12 移液器:10mLo
5.13 离心管:50mL,具塞。
6 试样的制备与保存
6.1 试样的制备
对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴
中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,冷却至室温。分出。.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶
中,密封,并做上标记。
6.2 试样保存
将试样于常温下保存。
7 测定步骤
7.1 提 取
称取5g试样,精确到 。.01go置于50mL具塞离心管中,加人5mL水,于液体混匀器上快速
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