GB/T 13173.7-1993肥皂和洗涤剂中EDTA(螯合剂)含量的测定　滴定法.pdf

中华人民共和 国国家标准 肥皂和洗涤剂中EDTA鳌合剂) 含量的测定 滴定法 GB/T13173.7一93 Soapsanddetergents-DeterminationofEDTA (chelatingagent)content-Titrimetricmethod 本标准参照采用国际标准ISO4325-1990肥《皂和洗涤剂— 鳌合剂含量的测定— 滴定法》。 ，主肠内容与适用范围 本标准规定了测定肥皂和洗涤剂中乙二胺四乙酸及其钠盐(EDTA)赘合剂)含量的方法。 本标准适用于含EDTA(鳌合剂)的固体(块状或粉状)、液体、膏状肥皂和洗涤剂中EDTA含觉的 分析。 2 引用标准 GB601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB7457肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定 GB/T13173.1洗涤剂样品分样方法 3 原理 将样品溶液的整分份用盐酸溶液调节pH至4-5后，以1-(2-毗睫偶氮-2-萦酚作指示剂。用硫酸 铜标准溶液滴定所含EDTA, 4 试剂 分析时只用认可的分析纯试剂及蒸馏水或相当纯度的水。 4.1盐酸(GB622),c(HCI)=5mol/L溶液。 4.2 乙酸盐缓冲溶液:pH4.65, 混合等体积的乙酸(GB767)溶液 c〔(CH,COOH)=0.4mol/L〕和氢氧化钠(GB629)溶液 Cc(NaOH)=0.2mol/I〕。 4.3 1-(2-毗咤偶氮)-2-蔡酚(PAN)(HG3-1008):1g/L乙醉溶液。 4.4 硫酸铜(GB665):c(CuSO,)=0.0100mol/L标准溶液。 称取2.497g硫酸铜五水合物(CuSO,5H,0)，称准至。.001g。用水溶解并定量地转移至 1000mL单刻度容量瓶中，稀释至刻度混匀。制得的硫酸铜溶液用乙二胺四乙酸二钠标准溶液c〔(ED- TA)=0.02mol/L〕按7.2条标定其准确的浓度，所用的乙二胺四乙酸二钠标准溶液按GB601中4.15 条制备和标定。 国家技术监督局1993一02一，5批准 1993一10一01实施 GB/T 13173.7一93 5 仪器 实验室常用仪器及 5门 PH计:配有玻璃电极和甘汞电极及磁力搅拌器。 5.2微量滴定管:容量2mL，最小分度。.01ml。 6 取样 粉状、液体、膏状实验室样品应按GB/T13173.1的规定制备和贮存。块状肥皂的实验室样品按照 GB7457第7章的规定制备和贮存。 了试验程序 7.1试验溶液的制备 称取约10g实验室样品，称准至0.001g，于250ml烧杯中，用水溶解并定量转移至500mL单刻 度容量瓶中，稀释至刻度，充分混匀。 如果产品组成中整合剂含量低于。.1%时，可省略上述稀释步骤，直接称取实验室样品5g,称准至 0.001g，于150mL烧杯中，进行测定。 如溶液中有沉淀或悬浮物，将溶液通过干的快速定性滤纸过滤，弃去前20mL，收集清液供测定用。 如此操作，可排除存在的4A沸石对EDTA测定的干扰。 了.2 测定 吸取含有。.003^0.005gEDTA的试验溶液((7.1)的整分份(滴定消耗的硫酸铜标准溶液体积应 在。.80-1.40mL)到150mL烧杯中，加水至80mL，置磁力搅拌器上。插人已预先校准的PH计的电 极，在搅拌下加盐酸溶液((4.1)调整PH至4-5。将电极抬起，冲洗后移开 肥皂脂肪酸含量低对测定无干扰，但在必要时，可将80℃热溶液通过湿滤纸过滤，除去脂肪酸。用 50mL热水分三次洗涤烧杯及滤器，洗涤液并人滤液。 加入5mL乙酸盐缓冲溶液((4.2)，加水至130mL。加热溶液至约60C。加5-6滴PAN指示剂， 在搅拌下从微量滴定管((5.2)滴加硫酸铜标准溶液((4.4)，当滴定至溶液由黄变到红色，并保持1min不 变时，即为终点。 8 试验结果的计算 试样中EDTA以乙二胺四乙酸二钠二水合物计的质量百分含量二，按式((1)计算: cV,X372X50