GB/T 15906-1995橡胶中丁基橡胶或聚异丁烯含量的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 橡胶中丁基橡胶或 GB/T 15906一 1995 聚异丁烯含量的测定 Rubber-Determinationofisoprene-isobutylene rubberorpolyisobutylenecontent 1主题内容与适用范围 本标准规定了橡胶中丁基橡胶和聚异丁烯的测定方法。 本标准适用于含聚丁二烯橡胶((BR),氯丁橡胶((CR),聚异戊二烯橡胶(IR)，天然橡胶(NR)，丁睛 橡胶(NBR)，乙烯一丙烯三元聚合物((EPDM)和苯乙烯一丁二烯橡胶(SBR)的橡胶或橡胶制品中的丁基橡 胶或聚异丁烯含量的测定。含其他聚合物的产品包括氯化丁基橡胶和澳化丁基橡胶，必须做已知组成的 对照试验后，方可参照使用。 本标准不适用于同时含有丁基橡胶和聚异丁烯并用胶中单一组分含量的测定。 2 方法概述 用硝酸消化含不饱和碳链的橡胶(包括丁基橡胶中的二烯组分)，未被消化的聚异丁烯组分用叔丁 基过氧化氢、三氯甲烷一石油醚混合溶剂加热溶解，过滤除去填料，用无水乙醇沉淀聚异丁烯，然后干燥， 称量。 3 试剂和材料 按本方法操作时，应采取一切公认的保健和安全预防措施。 在分析过程中，只能使用分析纯试剂和燕馏水，或纯度相当的水。 3.1 丙酮(GB/T686) 3.2 三氯甲烷(GB/T682) 3.3三氯甲烷一石油醚混合溶剂(1+1) 3.4 无水乙醇(GB/T678) 3.5 石油醚 沸点范围:300C-600C(HG/T3-1003) 3.6 二甲苯(HG/T3-1011) 3.7 硝酸(GB/T626) 3.8 叔丁基过氧化氢 注:纯度不低于75写，在75℃以下稳定，高温极易爆炸，常温可保存数月。 3.9 硅藻土助滤剂 3.10 石棉纤维 3.11 玻璃纤维布 3.12 沸石 一 一 一 - -一 一一 一 .一.一 一‘ ~.一 一- 一 国家技术监督局1995一12一20批准 1996一08一01实施 BGr/ 15906-1995 4 仪器 试验室常用仪器及 4.1能控制温度为140℃的加热板、蒸汽浴或砂浴 4.2 快速抽提器 4.3 吸滤瓶(500mL) 4.4 布氏漏斗A 一个盘直径约56mm的布氏漏斗首先衬入玻璃纤维布，然后衬人约3mm厚的石棉纤维，最后铺 上3mm厚的硅藻土助滤剂(将悬浮在丙酮中的硅藻土助滤剂均匀地倒入漏斗中，用抽气法除去丙酮). 使漏斗过滤层厚度约为6mm。放置24h后使用。 4.5 布氏漏斗B 一个盘直径约42mm的布氏漏斗，首先衬入慢速滤纸，然后衬入约3mm厚的石棉纤维，最后铺上 一层3mm厚的硅藻土助滤剂(将悬浮在丙酮中的硅藻土助滤剂均匀地倒入漏斗中，用抽气法除去丙 酮)，使漏斗过滤层总厚度约为6mm，再用三抓甲烷一石油醚混合溶剂洗涤，用抽气法除去混合溶剂，放 置24h后使用。 注 布氏漏斗A和布氏漏斗B的制备是试验成功的重要环节 若使用相同性质的其他材料制备漏斗，应对已知组分 的样品进行对比试验. 5 试样的制备 从实验室样品中至少取三个试样在105士2℃下干燥2h，然后将试样放入干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1称取剪成1mm以下的粒状试料，精确至。001g，使试料中聚异丁烯含量在。.05^-0.20g之间， 称样不要多于5g。对含量未知的样品，先称1g，如果发现聚异丁烯含量少于0.05g或多于0.20g需要 重新调整称样量。 6.2将称取的试料置于250mL烧杯中，在通风橱中，加入10mL硝酸于室温下反应，直至泡沫消退下 去，如果反应缓慢，则将其放在140C左右的加热板上加热，直至产生气体为止，然后立即将烧杯从加热 板上移开。如果在5min后没有反应，也需要拿下烧杯。反应停止后，冷却至室温，再加入50mL硝酸和 10mL二甲苯，烧杯置于140℃加热板上，盖上表面皿消化30min，取下表面皿，再至少消化30min至二 甲苯完全气化。 6.3在通风橱中，向烧杯中加入3--5g硅藻土助滤剂，搅拌均匀，用布