实验室仪器设备管理跟操作.ppt

2、建立完善的仪器设备管理程序 仪器设备管理程序应包括的内容： 仪器设备档案 实验室应保存对检测和/或校准具有重要影响的设备及其软件的档案。该档案至少应包括：a) 设备及其软件的名称；b) 制造商名称、型式标识、系列号或其他唯一性标识；c) 对设备符合规范的核查记录（如果适用）； d) 当前的位置或指明其地点； e) 制造商的说明书，f) 所有检定/校准报告或证书；g) 设备接收/启用日期和验收记录；h) 设备使用和维护记录；i) 设备的任何损坏、故障、改装或修理记录。 仪器设备名称：气相色谱仪 规格、型号： GC 6820 编号： C-10 生产厂家： ****** 负责人： **** 使用、维护 §保证环境条件满足要求 §投入使用前应先进行检定/校准 §编写操作规程（包括注意事项、维护保养规程） §对操作人员进行培训，并授权 §定期维护保养 §做好使用、维护保养情况记录 1. 电子天平 称量前如何选择天平? 考虑称量的最大质量(量程)和要求的精度: 选择天平的原则是不能使天平超载； 不应使用精度不够的天平； 也不应滥用高精度天平造成不必要的浪费。 电极使用操作与维护 关于可充式和非可充式pH复合电极 　可充式pH复合电极 在电极外壳上有一加液孔，当电极的外参比溶液流失后，可将加液孔打开，重新补充KCl溶液。可充式pH复合电极使用时应将加液孔打开，以增加液体压力，加速电极响应，当参比液液面低于加液孔2cm时，应及时补充新的参比液。 　非可充式pH复合电极 在长期和连续的使用条件下,液接界处的KCl浓度会减少，影响测试精度。不用时，应浸在电极浸泡液中。 如何正确使用pH复合电极? (1)球泡前端不应有气泡 (2)电极从浸泡瓶中取出后，应先用去离子水再用被测溶液冲洗电极。 (3)pH复合电极插入被测溶液后，要搅拌晃动几下再静止放置，这样会加快电极的响应。 (4)在粘稠性试样中测试之后，电极必须用去离子水反复冲洗多次，以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶剂洗去试样，再用水洗去溶剂，浸入浸泡液中活化。 (5)避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液，如果测试此类溶液，应尽量减少浸入时间，用后仔细清洗干净。 (6)避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用，它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。 进样系统 载气及辅助气 进样垫: ————定期更换 使用次数;重复性变差； 出现鬼峰 衬管：——定期清洗 色谱柱 1） 使用温度 ——不超过最高使用温度使用 ——定期老化 2） 除去载气中的氧 ——使用高纯度气体 ——脱氧管 ——更换气瓶时不要混入空气 3）不使难于挥发的组分进入柱内 ——做好试样的前处理 ——使用衬管和石棉 ——安装预柱 ____试图用不同的色谱柱分析同一样品 TCD的使用维护 不使热丝受到损伤 1)确保毛细管柱插入池深度合适——插在入口处 若插入池体内，灵敏度下降，峰形差 若离池入口远，则峰变宽和拖尾，灵敏度降低。 2）避免热丝温度过高及氧化 检查气密性；通载气10-15min后通桥流； 关机时应 工作过程中更换色谱柱时； 3）防止样品在其中冷凝 温度比柱温高20-30℃，开机时先升检测器温度后升柱温 4）避免载气中含氧 载气和尾吹气应加净化装置 FID的使用维护 保持喷嘴不被污染！ ——使用温度 ——用细金属丝清理 ——加大空气和氢气流量 ECD的使用维护 保持ECD池的清洁！ ?ECD对杂质十分敏感，故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。 具体的措施是：（1）系统气密性好? ?通过气密性实验，确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好，无空气漏入。（2）气体纯度高?? 应该使用脱氧管和除水装置（3）隔垫流失小??进样口隔垫应用耐高温垫。 使用前，可放在柱恒温箱中于250℃下老化8-12h，甚至再用溶剂萃取，然后使用。（4）汽化室洁净?? 汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。（5）柱流失小? ?色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化，低柱温使用。 （6）关闭载气和尾吹气后，用堵头封住ECD出口，避免空气进入。在不使用ECD时，必须使用死堵将ECD的口堵死;保持吹扫气??暂时停机时，保持少量吹扫气通过ECD。 ?安全使用 ???放射性ECD