GB/T 14674-1993牛奶中碘-131的分析方法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 GB/T 14674一93 牛奶 中碘一131的分析方法 Analyticalmethodfor1311inmilk 主题内容与适用范围 本标准规定了牛奶样品中碘一131含量的分析方法。 本标准适用于牛奶样品中碘一131含量的分析，也适用于羊奶等样品中碘一131含量的分析。本方法俘 放射性的探测下限为7xlo一3伪/L和测了放射性的探测下限为lxlo一’鞠/L。对环境中的裂变核素 ，gM一”mT。和总裂片的去污系数分别为5.2x10和‘1.3x105。 2 方法提要 牛奶样品中碘一131用强碱性阴离子交换树脂浓集。次氯酸钠解吸，四氯化碳萃取，亚硫酸氢钠还 。水反萃，制成碘化银沉淀源。用低本底 日测量装置或低本底了谱仪测量。 试剂和材料 所用试剂，除特别注明者外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1碘载体溶液: 3.1.1 配制 溶解31.0079碘化钾于蒸馏水中，转入IL容量瓶内，加少许无水碳酸钠，稀释至刻度。碘的浓度 为10mg/mL。 3.1.2 标定 在6个100mL盛杯中，用移液管分别吸取5mL碘载体溶液3(.1.1)，加05mL蒸馏水，搅拌下滴 加浓硝酸。溶液呈金黄色，加01mL一硝酸银溶液(3.8)。加热至微沸，冷却后，用G4玻璃砂钳祸抽滤。依 次用5mL水和5mL无水乙醇各洗三次。在烘箱内101C烘干、冷却后称重。计算碘的浓度。 3.2 碘一311参考溶液:核纯; 3.3 次氯酸钠 (NaCIO):活性氯含量 5.2%以上 ; 3·4 四氯化碳(CCI;):99.5%; 3.5 盐酸轻胺溶液:c(NHZOH ·HCI)=3mol/L; 3·6 硝酸(HNO。):尸=1·409/mL; 3.7 硝酸溶液(HNO3):1+1(V/V); 3.8 硝酸银溶液(AgNO。):1%(m/m); 3.9 亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3):5%(m/m); 3.10 氢氧化钠溶液(NaOH):5%(m/阴); 3.11盐酸溶液:(‘HCI)=1mol/L; 3.12 甲醛(CHZO):37%; 3.13 氢氧化钠翻夜:。(NaOH)=1mol/IJ; 国家环境保护局 1993一09一18批准 1994一05一01实施 GB/T 14674一93 3.14 离子交换树脂: 3.14.1 树脂型号 201又7CI一型阴离子交换树脂 20~50目; 251x8CI一型阴离子交换树脂 20一50目。 3.14.2 树脂处理 将新树脂于蒸馏水中浸泡Zh，洗涤并除去漂浮在水面的树脂。用氢氧化钠溶液3(，1)0浸泡61h， 弃氢氧化钠溶液。蒸馏水洗涤树脂至中性。再用盐酸溶液(3.1)1浸泡Zh后，弃盐酸溶液，树脂转为Cl- 型。用蒸馏水洗至中性。 4 仪器和设备 4.1 低本底 日测量装置:对艳一137平面源测量100mni，置信度为95%时，最小探测限为0.05Bq; 闷.2 低本底丫谱仪或了测量装置:对单一的艳一137薄源测量1000mni，置信度为95%时，最小探测限 为0.1Bq; 4.3 电动搅拌器 ; 4.4 玻璃解吸柱:见附录A(补充件)中图AI; 4.5 分析天平:感量0.1mg; 4.6 高频热合机 ; 4.了玻璃可拆式漏斗:见附录A(补充件)中图AZ; 4.8 不锈钢压源模具:见附录A(补充件)中图A3; 4.9封源铜圈:见附录A(补充件)中图A4。 5 取样 按国家关于 《环境辐射监测中生物采样的基本规定(HB))}执行。 6 分析步骤 6.1 吸附 将牛奶样品搅拌均匀，每份试样4L，装入SL烧杯中。加入03mg碘载体溶液(3.1)，用电动搅拌 器(4.3)搅拌 15min。加入30mL阴离子交换树脂(3.14.2)，搅拌30min，静置5min，将牛奶转移到另 一个SL烧杯中，再加入03mL阴离子交换树脂(3.14.2)，重复以上步骤。将树脂合并于105mL烧杯 中，用蒸馏水漂洗树脂中残余牛奶。 6.2 硝酸处理 向装有树脂的烧杯中，加入硝酸溶液(3.7)40mL，在沸水浴中沸煮1h(不