GB/T 17777-1999饲料中钼的测定　分光光度法.pdf

cB/T17777--1999 前 台 本标准等效采用美国公职分析家协会(AOAC)((植物中钥的测定 比色法))(1984年版) 本标准由原中华人民共和国国内贸易部提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准由国家饲料质量监督检验测试中心(武汉)负责起草。 本标准主要起草人:高莉红、张勇、武润仙、杨林 中华人民共和国国家标准 饲料中相的测定 分光光度法 GB/T17777一1999 Determinationofmolybenuminfeedstuff -Spectrophotometry 1 范围 本标准规定了用分光光度比色法测定钥的方法。 本标准适用于饲料中铝的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 在酸性条件下，硫氰化钾与饲料中的钥络合，形成的络合物用异戊醇萃取，离心后用分光光度计在 波长465nm处，以异戊醇为参比测定吸光度，校正空白后，由标准曲线求试样中的钥含量。 4 试剂和溶液 实验用水应符合GB/T6682中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯. 4.1异戊醇:3一甲基一1一丁醇，沸点128C-132C, 4.2 硝酸(GB/T626--1989):化学纯。 4.3 高抓酸(GB/T623-1992):7000-72000 4.4 氨水(GB/T631一1989) 4.5 盐酸(GB/T622-1989):化学纯，1+1.85水溶液。 4.6 盐酸(GB/T622-1989):化学纯，1+1水溶液。 4.7 氟化钠饱和溶液:称取10g氟化钠溶于200ml,水中，搅拌至饱和，过滤备用。 4.8 2000氯化亚锡溶液:称取10g氯化亚锡(SnCh·21120)置于烧杯中，加入10mL盐酸溶液((4.5), 加热至完全溶解，冷却后，加几粒金属锡，用水稀释至50ml,在玻璃瓶内保存。 4.9 0.8%氯化亚锡溶液:取4ml.200o氯化亚锡溶液((4-8)用水稀释至100mL。现配现用 4.10 20/硫氰化钾溶液:称取50g硫氰化钾溶于水中，稀释至250ml.o 4.11 钥标准储备液:称取 。.1840g钥酸钱[(NH,)6Mo,02,4H201，溶于水中，用水稀释至 1000ml，此液1ml,含100pg钥。 4.12铂标准工作液:准确移取10ml标准储备溶液((4.11)，用水稀释至500ml，此溶液1ml含2pg 铝。 4.13 甲基橙:。.05%水溶液。 国家质量技术监督局1999一06门4批准 1999一12一01实施 GB/T 17777-1999 5 仪器、设备 5 1 实验室常用仪器。 2 5 200mL高型烧杯 5 3 125mI分液漏斗 刘 分光光度计:1cm比色皿可在465nm处测量。 5 5 离心机 :转速为2000r/mine 6 试样制备 取具有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减到250g，粉碎过。.42mm孔筛，混合均匀，装入样品 瓶内密闭，保存备用。 了测定步骤 了.1 试样的测定 称取5g试样(精确至。.0001g)于200mL高型烧杯中，加入35mL硝酸((4-2)，盖上表玻璃，静置 15min，同时做试剂空白，然后在调温电炉上小心加热，注意避免泡沫溢出烧杯，如泡沫冒到表玻璃上， 立即停止加热，待泡沫平息后，继续加热溶解，直到大部分固体消失为止。冷却至室温，如样品已近蒸干， 加入10MI硝酸((4-2)和6mL高氯酸((4.3),盖上表玻璃，放在调温电炉上缓慢加热，煮沸，注意不要暴 沸。继续加热直到溶解完全，这时溶液应为无色或浅黄色。溶解完全后，将溶液蒸发直到残渣刚干或稍 带湿润为比，取下烧杯，冷却，用少量水冲洗烧杯内壁和表玻璃。再放回到电炉上煮沸几分钟，然后移开 烧杯，冷却后用少量水冲洗烧杯内